Wetenschapsforum

Ik heb tijdens een practicum de ester propylacetaat gemaakt. Nu heb ik een NMR-grafiek met verschillende pieken. Bij die pieken staan waarden. Nu staat er tussen de 3 en 4 ppm ook een waarde en in de grafiek zelf is geen piek maar een soort streepje te zien. Dit is waarschijnlijk vervuiling van een andere stof waarmee ik de ester heb gemaakt. Ik moet deze vervuiling bepalen, hoe moet ik dat doen?

Een goed begin is om de NMR spectra van je beginstoffen naast die van je eindproduct te leggen.

Het lijkt me noodzakelijk eerst uit te vogelen wat die vervuiling zou kunnen zijn - van een lukraak NMR spectrum de bijbehorende stof vinden is nl niet zo eenvoudig, zeker als het een spectrum is van een mengsel waarbij de te vinden stof een kleine component is.

De uitgangsstoffen zijn natuurlijk de eerste verdachten (overgebleven reagentia kun je verwachten), maar kijk ook eens naar evt zij-reacties en wat die zouden opleveren. Mocht dat niet direct baten, dan zou ik ook een NMR maken van je reagentia om te kijken of die wel helemaal zuiver zijn.

En houd in je achterhoofd welke stoffen je gebruikt hebt bij de opwerking/zuivering van je eindproduct. Is daar misschien nog iets van achtergebleven?

is het ook echt noodzakelijk om te weten welke stof het is. Bij het NMR-spectrum staan waarden bij die pieken en die staan toch voor de helft van het aantal H-atomen ofzo?

Of het noodzakelijk is weet ik niet. Dat hangt af van de vragstelling die jij bij jouw practicum hebt gehad.

De waarde die bij de pieken staat (ik neem aan dat je de integraal bedoelt) is inderdaad evenredig met het aantal H-atomen dat bij dat signaal hoort. Of dat de helft is, of het dubbele hangt af van welke integraal de waarde "1" heeft gekregen.

Los daarvan kun je met deze waarde niet zo veel. Als je niet weet om welke stof het gaat is het ook niet mogelijk om te zeggen hoe groot dan de vervuiling is, en als je wél weet om welke stof het gaat geeft het hooguit een ordegrootte aan van de vervuiling. De integralen in een NMR spectrum hebben een nauwkeurigheid van hooguit 10%, en dan nog alleen voor die pieken die ver boven de ruis uitsteken. Voor de spike die jij zegt te zien is de afwijking nog veel groter.

Maar nogmaals: Neem een NMR spectrum op van de stoffen waarmee je begonnen bent, of laat dat doen. Als je dezelfde piek daarin tegenkomt, dan weet je waar die vandaankomt. Vervolgens kun je je dan gaan afvragen wat deze stof zou kunnen zijn en hoeveel ervan nu in je product zit.

Tenslotte vraag ik me af of het niet verstandig geweest zou zijn om de basis van NMR spectroscopie te leren alvorens je een NMR spectrum gaat analyseren.

Die integraal heeft een waarde van 0.0105 en het is geen piek het is een soort horizontale streep van 1cm? Voor de andere pieken heb ik al aangegeven waar ze bij horen.

Een horizontale streep? Weet je zeker dat je niet naar de integraal van een stuk ruis zit te kijken?

Misschien is het handig om je spectrum ergens online te zetten zodat we zien waar je het over hebt

ik heb hier even geen scanner bijdehand, maar ter hoogte van 1 [rel] zit idd een horizontaal streepje van 1 cm. De streep is niet helemaal rechts, maar zitten beetje kleine golfjes in. Wat zou dit dan kunnen zijn?

De andere pieken die je hebt toegekend staan wel allemaal verticaal?

ja, en die zijn ook allemaal 7 a 10 cm hoog. Een andere groep die een andere ester had gemaakt, had een zelfde soort streep als ik heb, alleen dan van 3mm ipv 1 cm?

Lijkt me dat je dan gewoon naar de integraal over een stuk basislijn zit te kijken.

Ja de begeleiders zeiden dat we de vervuiling moesten uit rekenen, en ik denk dan dat dat toch iets te maken heeft met die streep aangezien ik de andere pieken al heb toegekend aan groepen

In een NMR-spectrum (en verder bij iedere andere spectroscopische techniek die ik ken) staan de pieken verticaal. Het oppervlak onder de piek is ruwweg proportioneel met het aantal H-atomen dat voor het betreffende signaal zorgde. Door de integraal te nemen kun je dat oppervlak bepalen. De integraal ziet er uit als een soort traptrede die door of boven de piek is geprint, en als het signaal erg laag is, of als het gewoon een stuk ruis is, als een wiebelig horizontaal lijntje.

Uit wat jij beschrijft lijkt het op het laatste. Er is echter pas wat zinnigs over te zeggen als je het spectrum laat zien.

Los daarvan is NMR absoluut geen geschikte techniek om vervuilingen mee te bepalen. De nauwkeurigheid is te klein voor een kwantitatieve bepaling, en uit slechts 1 of 2 pieken is het onmogelijk om een uitspraak te doen over de structuur van een stof. Je kunt NMR alleen gebruiken om een indicatie te hebben of een stof zuiver is.

hmmm, vreemd wat wij dan moeten uitrekenen. Ik heb het in paint ff nagetekend: http://www.plaatjesupload.nl/bekijken/1412758.html (nog even op het plaatje klikken voor originele grootte)

Elke streep is een piek, en onder al deze pieken staat een integraal, ook dus onder dat horizontale streepje.