Bepaling fosfaten
Moderator: ArcherBarry
Forumregels
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter
-
- Berichten: 20
Bepaling fosfaten
Hoi,
ik dien het fosfaat gehalte te bepalen en ik doe dit door vorming van een fosfomolybdeen blauw complex, waarvan ik vervolgens de absorbantie meet. Helaas heb ik nog vragen over dingen die ik niet vat. Aangezien ik graag weet wat er zich afspeelt, hoop ik dat iemand mij meer uitleg kan geven.
Voor de vorming van het molybdeendifosfaat gebruik ik een Ammoniummolybdaat tetrahydraat-oplossing en een verdunde zwavelzuur-oplossing.
Om dit geel-kleurig complex te reduceren (=vorming fosfomolybdeen blauw complex) maak ik een oplossing met Natriumdisulfaat en p-methylaminofenol sulfaat.
In veel procedures gebruik men voor de reductie ascorbinezuur. heeft er iemand een idee hoe mij reductie reagens in zijn werk gaat. ter vorming van het kleurcomplex wordt er ook SDS oplossing toegevoegd. Is er een link tussen het gebruik van deze produkten??
alle ingevingen zijn welkom
ik dien het fosfaat gehalte te bepalen en ik doe dit door vorming van een fosfomolybdeen blauw complex, waarvan ik vervolgens de absorbantie meet. Helaas heb ik nog vragen over dingen die ik niet vat. Aangezien ik graag weet wat er zich afspeelt, hoop ik dat iemand mij meer uitleg kan geven.
Voor de vorming van het molybdeendifosfaat gebruik ik een Ammoniummolybdaat tetrahydraat-oplossing en een verdunde zwavelzuur-oplossing.
Om dit geel-kleurig complex te reduceren (=vorming fosfomolybdeen blauw complex) maak ik een oplossing met Natriumdisulfaat en p-methylaminofenol sulfaat.
In veel procedures gebruik men voor de reductie ascorbinezuur. heeft er iemand een idee hoe mij reductie reagens in zijn werk gaat. ter vorming van het kleurcomplex wordt er ook SDS oplossing toegevoegd. Is er een link tussen het gebruik van deze produkten??
alle ingevingen zijn welkom
Re: Bepaling fosfaten
Ik weet niet hoe de reactie juist gebeurt maar ik heb wel een recept voor de fotometrische bepaling van fosfaat
Fosfaten vormen met ammoniummolybdaat molybdeendifosfaat dat door Fe2+ tot een blauw complex wordt gereduceerd. Dit complex heeft een maximale absorbantie bij 660 nm.
REAGENTIA
- R1 : gestabiliseerde Fe-TCA - oplossing
Breng in een maatkolf van 500 ml : 68,0 g trichloorazijnzuur, 300 ml AD, 6,80 g thioüreum en 27,6 g ammoniumijzer(II)sulfaat.6aq. Deze ingrediënten worden in de aangegeven volgorde opgelost. Wacht met het toevoegen van een volgende stof tot de vorige volledig is opgelost.
Leng aan met AD.
Opmerking: draag handschoenen want TCA veroorzaakt ernstige brandwonden!
- R2 : ammoniummolybdaat-oplossing 0,040 5 mol/l.
Voeg onder koelen 20 ml H2SO4 18 mol/l toe aan 80 ml AD.
Los 10,00 g (NH4)6Mo7O24.4aq op in 80 ml AD en breng de 2 oplossingen in een maatkolf van 200 ml. Meng en leng aan met AD .
- Stockoplossingen fosfaat
Stock I : 15 mmol/l
los de berekende hoeveelheid KH2PO4 p.a. (Mr = 136,1) af en leng aan tot 500,0 ml
(± 1,020 8 g)
Stock II : pipetteer 10,00 ml stock 1 in een maatkolf van 250 ml en leng aan. Deze stock bevat 0,600 0 mmol PO43-/l.
OPSTELLEN VAN EEN KALIBRATIELIJN
stel een vedunningsreek op
breng in een vijftal proefbuizen telkens 10,00 ml R1
breng daarna in elke proefbuis een hoeveelheid stock I
in proefbuis1 breng je 1,00 ml
in proefbuis2 breng je 2,00 ml
in proefbuis3 breng je 3,00 ml
in proefbuis4 breng je 4,00 ml
in proefbuis5 breng je 5,00 ml
goed mengen
daarna voegje aqua dest toe
in proefbuis1 breng je 4,00 ml
in proefbuis2 breng je 3,00 ml
in proefbuis3 breng je 2,00 ml
in proefbuis4 breng je 1,00 ml
in proefbuis5 breng je 0,00 ml
terug mengen
tenslotte voeg je in elke proefbuis 5,00 ml R2 toe
terug mengen. bereken de concentraties aan fosfaat in de verdunningsreeks
Laat 20 min.staan bij kamertemperatuur en lees de absorbanties af bij 660 nm. De kleur is minstens 2 h stabiel.
Fosfaten vormen met ammoniummolybdaat molybdeendifosfaat dat door Fe2+ tot een blauw complex wordt gereduceerd. Dit complex heeft een maximale absorbantie bij 660 nm.
REAGENTIA
- R1 : gestabiliseerde Fe-TCA - oplossing
Breng in een maatkolf van 500 ml : 68,0 g trichloorazijnzuur, 300 ml AD, 6,80 g thioüreum en 27,6 g ammoniumijzer(II)sulfaat.6aq. Deze ingrediënten worden in de aangegeven volgorde opgelost. Wacht met het toevoegen van een volgende stof tot de vorige volledig is opgelost.
Leng aan met AD.
Opmerking: draag handschoenen want TCA veroorzaakt ernstige brandwonden!
- R2 : ammoniummolybdaat-oplossing 0,040 5 mol/l.
Voeg onder koelen 20 ml H2SO4 18 mol/l toe aan 80 ml AD.
Los 10,00 g (NH4)6Mo7O24.4aq op in 80 ml AD en breng de 2 oplossingen in een maatkolf van 200 ml. Meng en leng aan met AD .
- Stockoplossingen fosfaat
Stock I : 15 mmol/l
los de berekende hoeveelheid KH2PO4 p.a. (Mr = 136,1) af en leng aan tot 500,0 ml
(± 1,020 8 g)
Stock II : pipetteer 10,00 ml stock 1 in een maatkolf van 250 ml en leng aan. Deze stock bevat 0,600 0 mmol PO43-/l.
OPSTELLEN VAN EEN KALIBRATIELIJN
stel een vedunningsreek op
breng in een vijftal proefbuizen telkens 10,00 ml R1
breng daarna in elke proefbuis een hoeveelheid stock I
in proefbuis1 breng je 1,00 ml
in proefbuis2 breng je 2,00 ml
in proefbuis3 breng je 3,00 ml
in proefbuis4 breng je 4,00 ml
in proefbuis5 breng je 5,00 ml
goed mengen
daarna voegje aqua dest toe
in proefbuis1 breng je 4,00 ml
in proefbuis2 breng je 3,00 ml
in proefbuis3 breng je 2,00 ml
in proefbuis4 breng je 1,00 ml
in proefbuis5 breng je 0,00 ml
terug mengen
tenslotte voeg je in elke proefbuis 5,00 ml R2 toe
terug mengen. bereken de concentraties aan fosfaat in de verdunningsreeks
Laat 20 min.staan bij kamertemperatuur en lees de absorbanties af bij 660 nm. De kleur is minstens 2 h stabiel.