Springen naar inhoud

Fosforzuurgehalte bepaling dmv spectrometrie


  • Log in om te kunnen reageren

#1

MMD

    MMD


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 07 december 2009 - 09:51

Beste,
Momenteel ben ik bezig met een PO voor Scheikunde. Deze PO betreft het bepalen van een fosforzuur gehalte, mbv een sprectrometer.

Allereerst heb ik een fosforzuuroplossing gemaakt. Ik had 2 mmol Kaliumfosfaat. In 4 maatklofen van elk 25 ml, heb ik opeenvolgende 2.5,5.0,7.5,10 mL fosforzuur-oplossing toegevoegt in de maatkolf. Elke maatkolf aangevult tot 25 mL mbv gedestileerd water. In elke maatkolf zat dus respectivelijk, 2.0 mmol, 4.0, 0.6, 08 mmol fosfaat/L

Daarnaast heb ik cuvetjes gebruikt, waarbij elk 1 ml van de diverse fosforzuuroplossing, 1 ml ammoniummonovanadaat en 1 ml ammonium heptamolybdaat. Spectro. Op 440 nm gezet voor de kleur geel. Er kwam het volgende ijkreeks 100, 84, 75,64,54. In transmissie (%)

Daarnaast heb en ik de stof toegevoegt welke te onderzoeken was. 1 ml van te onderzoeken stof, 1 ml ammoniummonovandaat en ammoniumheptamolybdaat

Ik kwam op 89 T%

Met de ijkreeks kan ik dus een grafiek maken die linear is. Hieruit kan ik dus de concentratie lezen. Nu loop ik vast. Hoe kan ik met deze gegevens de fosforzuurgehalte per liter van die stof uitrekenen? Hopelijk kunt u mij nu helpen! Heeft de evenwichtswaarde er iets mee te maken, het is namelijk een drie-waardige zuur?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8933 berichten
  • VIP

Geplaatst op 07 december 2009 - 13:05

Zoals altijd bij het doen van een chemische berekening: Begin met het opschrijven van de reactievergelijkingen van de optredende reacties.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#3

MMD

    MMD


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 07 december 2009 - 17:09

Bedankt voor de reactie!

De reacties vergelijkingen in de cuvet:

KH2PO4 + (NH4)6Mo7O24 ∙ 4H2O + (NH 4) V (HPO 4) 2 -> H3PO4 + (NH3)6Mo7O24 x 4 H2O + (NH4) V (HPO4) 2
of KPO2- + (NH4)6Mo7O24 ∙ 4H2O + (NH4) V2

Ik heb werkelijk geen flauw idee wat goed of fout is!
Nu slaat u denk ik de spijker goed. Fosforzuur, is een driewaardig zuur en kan dus een H+ opnemen van de 2 overige stoffen, namelijk ammonium.

Waarneer er in cola die chemicalien worden toegevoergt heb te maken met citroenzuur en fosforzuur. Het was dode cola, dus H2CO2 speelt geen rol meer!

#4

bsfa

    bsfa


  • >100 berichten
  • 114 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 december 2009 - 20:24

Kun je uitleggen wat je eigenlijk van plan bent? Volgens de titel van je post ben je bezig met een fosforzuur-bepaling. En in de body van je post staat dit:

"Daarnaast heb ik de stof toegevoegd welke te onderzoeken was. 1 ml van te onderzoeken stof, 1 ml ammoniummonovandaat en ammoniumheptamolybdaat"

Dus, wat ben je aan het doen?

En voor mijn begrip: Ontstond er bij het toevoegen van de fosforzuur-oplossing aan de andere oplossingen een neerslag?

Bert

#5

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8933 berichten
  • VIP

Geplaatst op 08 december 2009 - 13:33

Dit is een spectrofotometrische bepaling van fosfor, die is gebaseerd op de vorming van een zuur complex tussen molybdaat, vanadaat en fosforzuur. Het betreffende complex is

H3[(MO3)11VO3PO4]

Er is dus geen sprake van een zuurbase-reactie, kan natuurlijk ook niet, want NH4+ is een zwakker zuur dan fosforzuur. De enige rol van NH4++ is dat het een tegenion is van de vanadium- en molybdeencomplexen. Een andere reden dat het niet kan is dat de vanadaat-oplossing die je had is aangezuurd, maar dat wist je wellicht niet.

Dat dit specifieke complex gevormd wordt is in feite helemaal niet zo van belang. Waar het om gaat is dat de kleur die je ziet proportioneel is met de hoeveelheid fosfaat in je oplossing. En waar het om gaat is dat het totaal van alle fosfaat in je oplossing, in welke vorm het in je monster ook aanwezig is (H3PO4, H2PO4-, HPO42- of PO43-), gemeten wordt

Je maakt het jezelf, en de beantwoorders van je vragen onnodig moeilijk, omdat je slordig omspringt met de naamgeving van de stoffen (kaliumfosfaat en fosforzuur) die je hebt gebruikt, en omdat je hoeveelheden en concentraties door elkaar gebruikt (en omdat je slordig schrijft, besteed wat meer aandacht aan je zinnen, spelling en typwerk, dat maakt het voor een ander makkelijker om te begrijpen wat je bedoelt).

Het is me (nu pas) duidelijk wat voor ijkreeks je hebt. Inderdaad bevatten je maatkolven oplossingen die 2.0 tot 8.0 mmol/l fosfaat bevatten (in welke vorm dan ook). Die waardes komen overeen met de transmissies die je hebt gemeten. Nu meet je een transmissie van 89%. Die komt dus overeen met een bepaalde concentratie fosfaat in je cuvet.

Nu moet je die concentratie (in het cuvet) omrekenen naar een hoeveelheid in het cuvet. Die hoeveelheid zat dus in een bepaald volume van je te onderzoeken stof. Hoeveel zat er dan in 1 liter van de te onderzoeken stof?

p.s. wellicht ten overvloede: Omdat het hier niet om een zuur-basereactie gaat hoef je ook geen rekening te houden met citroenzuur, CO2 of andere zuren.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#6

bsfa

    bsfa


  • >100 berichten
  • 114 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 december 2009 - 16:32

Ik snap nog niet hoe 't werkt, als de met vlamspectrometrie zichtbare ionen altijd in oplossing (met of zonder fosfor) zitten. Als dat complex neerslaat, dan begrijp ik 't wel. Dan meet je wat er in de oplossing achterblijft.

Bert

#7

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8933 berichten
  • VIP

Geplaatst op 08 december 2009 - 16:46

Het gaat hier om een UV-VIS spectroscopische bepaling, niet om vlamspectrometrie. Het betreffende complex heeft een sterke absorptie in het UV/VIS gebied. Die absorptie is proportioneel met de concentratie van het complex, en de concentratie van het complex is proportioneel met de hoeveelheid fosfaat, alle fosfaat wordt omgezet in fosforzuur (vanwege de overmaat zuur die in de vanadaat-oplossing aanwezig is), wat kwantitatief wordt omgezet in het betreffende complex.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#8

MMD

    MMD


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 08 december 2009 - 17:02

Beste Marko,

Eindelijk begrijp ik het nut van het toevoegen van de chemicaliŽn! Eigenlijk is het ook logische waar neer je het goed beredeneert. Hoe meer kaliumfosfaat in de cuvet zit, hoe intenser het geel is!

Ik heb het volgende gedaan. Ik heb in Excel een tabel gemaakt, hierbij heb ik de extinsie uitgezet t.o.v. de mmol fosforzuur. Extinsie heb ik berekent volgens de wet van Lambert-Beer. Transmissie uitkomst gedeeld door 100. Hierdoor ontstond een getal tussen de 0 -1, waarvan ik vervolgens de - LOG van heb genomen.

De mmol in de x-as gezet en op de y-as de extinsie. Er ontstond een zo goed als lineaire. Ik heb Excel een formule laten opstellen en die klopt. (Ik heb wel de Y omgeschreven naar X)

Het is bekend probleem het schrijven, verwerken en het ordenen van gegevens. Bedankt dat je me er nogmaals op wijst! Daar leer ik immers ook een hoop van! Bedankt!

Groeten

Veranderd door MMD, 08 december 2009 - 17:03


#9

bsfa

    bsfa


  • >100 berichten
  • 114 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 december 2009 - 18:29

@Marko Bedankt. Dat snap ik.

@ MMD extinsie => extinctie

Bert





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures