Springen naar inhoud

Nmr


  • Log in om te kunnen reageren

#1

azvvo

    azvvo


  • >100 berichten
  • 220 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 januari 2010 - 20:54

In het H-NMR spectrum is bij lage ppm al veel koppeling te zien wat is de verklaring hiervoor?

Ik heb koppelingswaarden van 12Hz en 15Hz berekent wat zeggen deze waarden voor de pieken over de groepen?

Bij 13C-NMR in proton decoupled mode wordt gebruikt gemaakt van een zogenoemde decoupler wat is dit precies en hoe werkt dit?

Alvast bedankt.

Veranderd door azvvo, 05 januari 2010 - 20:59


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 06 januari 2010 - 14:22

Je zult een heel stuk specifieker moeten zijn om hierop een zinnig antwoord te krijgen. Wat bedoel je met "veel" koppeling en hoezo "al"? Koppeling treedt op tussen protonen die via 2 of meer covalente bindingen met elkaar in verbinding staan. Meestal zie je de koppeling tussen protonen die 3 bindingen uiteen liggen, de zogenaamde 3JHH koppeling. Dit staat los van de positie in het NMR-spectrum.

Voor welke stof en voor welke pieken in het spectrum heb je deze waardes berekend? Eťn bepaalde koppelingsconstante op zich betekent helemaal niets. Het enige dat je kunt zeggen is dat de 2 multiplets kennelijk niet met elkaar in verbinding staan (dan zouden ze immers dezelfde koppelingsconstante hebben). Overigens zijn je waardes aan de hoge kant voor een doorsnee proton-protonkoppeling.

Een decoupler straalt een RF-signaal in op het sample met de Larmorfrequentie van 1H; daardoor worden wijzen alle spins van de protonen tegen het magneetveld in, en vindt er geen overdracht van magnetisatie plaats van C-atomen naar protonen die eraan gebonden zitten. Er is dus geen koppeling tussen C en H. Het resultaat is dat je de pieken van de C-atomen als singlets ziet.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#3

azvvo

    azvvo


  • >100 berichten
  • 220 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 januari 2010 - 19:33

Je zult een heel stuk specifieker moeten zijn om hierop een zinnig antwoord te krijgen. Wat bedoel je met "veel" koppeling en hoezo "al"? Koppeling treedt op tussen protonen die via 2 of meer covalente bindingen met elkaar in verbinding staan. Meestal zie je de koppeling tussen protonen die 3 bindingen uiteen liggen, de zogenaamde 3JHH koppeling. Dit staat los van de positie in het NMR-spectrum.

Voor welke stof en voor welke pieken in het spectrum heb je deze waardes berekend? Eťn bepaalde koppelingsconstante op zich betekent helemaal niets. Het enige dat je kunt zeggen is dat de 2 multiplets kennelijk niet met elkaar in verbinding staan (dan zouden ze immers dezelfde koppelingsconstante hebben). Overigens zijn je waardes aan de hoge kant voor een doorsnee proton-protonkoppeling.

Een decoupler straalt een RF-signaal in op het sample met de Larmorfrequentie van 1H; daardoor worden wijzen alle spins van de protonen tegen het magneetveld in, en vindt er geen overdracht van magnetisatie plaats van C-atomen naar protonen die eraan gebonden zitten. Er is dus geen koppeling tussen C en H. Het resultaat is dat je de pieken van de C-atomen als singlets ziet.


Zo was de vraagstelling op de toets;) De stof was onbekend die moesten identificeren aan de hand van die data. Bedankt ieder geval voor de uitleg het is zeer bruikbaar;)

#4

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 17 januari 2010 - 22:17

Het lijkt me sterk dat je op basis van 2 koppelingsconstantes een stof moet identificeren. Welke gegevens had je nog meer?

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#5

azvvo

    azvvo


  • >100 berichten
  • 220 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 januari 2010 - 09:00

Het lijkt me sterk dat je op basis van 2 koppelingsconstantes een stof moet identificeren. Welke gegevens had je nog meer?


Dat het beiden een multiplet is,het aantal Mhz van de NMR is gegeven en de ppm waarde en daar moet je het mee doen. Dus ik denk dat de docent bedoelt van het getal van de koppeling die je berekent inhoudt voor de groepen. Je krijgt verder wat IR data, een MS spectrum maar die staan los van het NMR.

#6

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 20 januari 2010 - 14:03

Als ik je goed begrijp bestaat het NMR-spectrum dus uit 2 multiplets, de chemische shift van deze multiplets weet je, je weet wat voor multiplet (doublet, triplet, etc) het is, en je hebt de koppelingsconstante bepaald. Verder weet je de molmassa van de stof en misschien zelfs karakteristieke fragmentatiepatronen. En verder krijg je bepaalde karakteristieke IR-banden (ik maak sterk bezwaar tegen je gebruik van de term "wat IR data". IR-vibraties zijn waardevolle bronnen van informatie over bepaalde karakteristieke groepen, bijvoorbeeld over groepen die in een 1H NMR-spectrum niet te zien zijn.)

Rest me dus maar 1 advies te geven: Combineer al deze gegevens op een logische manier. Iedere meting op zich levert je slechts een deel van het antwoord.

En dan rest me nog maar 1 opmerking: Als je maar 2 signalen in je NMR-spectrum hebt, en beide signalen laten een opsplitsing zien, dan moet de koppelingsconstante gelijk zijn.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures