Springen naar inhoud

Fotmetrie/spectometrie


  • Log in om te kunnen reageren

#1

chieldeblock

    chieldeblock


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 24 maart 2011 - 21:44

Beste scheikundige,

Mijn PO vereiste een specto-/fotometrie practicum. Ik ben nu bezig met de verwerking, maar ik had een vraag. Ik moest het in duplo doen en wil nu mijn gegevens middelen. Mijn vraag is alleen: hoe moet ik dat doen.
Moet ik de twee formules (0,195x+0,007 & 0,194x+0,017) met respectievelijk mijn monsters (2,607 ml & 2,593 horend bij een fotometrische waarde van 0,523 & 0,520) middelen zodat ik het volgende krijg: 0,1945x+0,012 met een daarbij behorend ml monster van 2,619 (wat niet het gemiddelde is van bovenstaande milliliters! Ik heb hier namelijk de waardes van het monster wel gemiddeld)?
Of moet ik mijn gegevens die hier voor heb gemeten middelen zodat ik daarbij een nieuwe formule (0,191x+0,018) en monster (daarbij horend: 2,648 ml n.a.v. het gemiddelde van 0,523 & 0,520) krijg?
De uitkomsten zijn namelijk allebei anders en dit kan ons eindantwoord wel beÔnvloeden...
Iemand enig idee?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Wouter_Masselink

    Wouter_Masselink


  • >5k berichten
  • 8252 berichten
  • VIP

Geplaatst op 24 maart 2011 - 22:27

Je schrijft hier een brij aan getallen neer zonder dat ik er ook maar enigsinds wegwijs in kan worden. Als je specifiek antwoord bij jou situatie wilt hebben zal je het duidelijker, zowel in de experimentele opzet als in het gebruik van eenheden netjes weer dienen te geven. Zoals je het nu opschrijft kan ik er geen kaas van maken.

In het algemeen kan ik je wel zeggen dat je bij een fotospectrometische analyse in duplo de volgende berekening dient toe te passen.

LaTeX

hierbij in acht nemen dat meting1 en meting2 op een identiek sample worden uitgevoerd
"Meep meep meep." Beaker

#3

chieldeblock

    chieldeblock


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 24 maart 2011 - 23:41

Ik dacht het even kort en bondig te houden, maar dat was inderdaad niet zo handig.
In dit deel van ons PO bepalen we de concentratie Cu2+ in ons monster. Dat doen we d.m.v. fotometrie. We nemen namelijk een bekende hoeveelheid (+/- 2,5 gr) CuSO4*5H2O, die lossen we op met demiwater tot 50 mL. Deze stockoplossing titreren we in mate van 0,0 ml - 1,0 ml - 2,0 ml - 3,0 ml - 4,0 ml en 5,0 ml in 50 ml maatkolven. Daarbij voegen we telkens een overmaat (5 ml) van 4M ammonia toe. Daardoor krijgen we verschillende tinten blauw die we in de fotometer stoppen. Aan 2 ml van ons monster voegen we ook een overmaat (5 ml) 4M ammonia toe en die stoppen we ook in de fotometer. We meten bij 604 nm. We hebben de proef 2x gedaan met de volgende resultaten:
proef 1:
2,5010 gr CuSO4*5H2O
Stockoplossing:
0 ml 0,00 (absorptiewaarde-eenheid die ik niet weet/niet bestaat?)
1 ml 0,186 ""
2 ml 0,359 ""
3 ml 0,690 ""
4 ml 0,805 ""
5 ml 0,927 ""
Monster 0,523 ""
Daarbij had ik uitgerekend dat deze formule daarbij hoort: 0,195x+0,007 (en dus de ijklijn)
Dan kwam eruit dat het monster 2,607 ml Cu2+ (?) bevat

Proef 2:
2,5005 gr CuSO4*5H2O
Stockoplossing:
0 ml 0,00
1 ml 0,205
2 ml 0,446
3 ml 0,603
4 ml 0,771
(5 ml 0,834) <---- deze heb ik niet gebruikt voor de formule omdat we van onze docent 1 waarde mochten laten vervallen
Monster 0,520
Daarbij had ik uitgerekend dat deze formule daarbij hoort: 0,194x+0,0017 (en dus de ijklijn)
Dan kwam eruit dat het monster 2,593 ml Cu2+ (Is dit goed wat ik zeg?) bevat

Als het goed is moet ik nu mijn gegevens middelen, de vraag is nu hoe!
*Neem ik dus de gemiddelde van de twee formules: 0,1945x+0,012 (volgens deze formule krijg ik 2,619 ml van het monster, als ik de gemiddelde absorptie van de monsters neem (dus 0,5215), terwijl het gemiddelde van de proeven 2,600 is)
*Neem ik de gemiddelde van de gegevens en maak daar een nieuwe formule van, dus:
2,50075 gr CuSO4*5H2O
Stockoplossing:
0 ml 0,00
1 ml 0,1955
2 ml 0,4025
3 ml 0,6467
4 ml 0,7880
5 ml 0,927 <---- Omdat ik die andere liet vervallen
Monster 0,5215
De formule die daarbij hoort: 0,1902x+0,0178 (en dus de ijklijn)
Dus het monster: 2,649 ml Cu2+ (?)

Ik hoop dat de vraag nu duidelijk is. Dan valt met toch op dat ik het niet helemaal snap. Is dat aantal ml van het monster dat ik had uitgerekend nou het aantal ml Cu2+ dat erin zit?

Alvast heel erg bedank!

Veranderd door chieldeblock, 24 maart 2011 - 23:45


#4

Wouter_Masselink

    Wouter_Masselink


  • >5k berichten
  • 8252 berichten
  • VIP

Geplaatst op 25 maart 2011 - 01:12

Dat is al veel duidelijker. Je maakt zoals ik het zie 2 fouten waarbij de een een vervolg is van de ander en beide vrij eenvoudig op te lossen te zijn.

Laten we eerst een kijken naar de opdracht die je hebt gekregen

In dit deel van ons PO bepalen we de concentratie Cu2+ in ons monster.

en vervolgens eens naar een van de uitkomsten die je hebt gehaald.

Dan kwam eruit dat het monster 2,593 ml Cu2+ (Is dit goed wat ik zeg?) bevat


Concentratie geef je niet aan met volume (mL) maar met een massa/volume verhouding. Je maakt deze fout doordat je de verkeerd eenheden in je ijklijn gebruikt. Je weet dat je de concentratie van je monster wilt bepalen. Aan de hand van je ijklijn wil je deze concentratie bepalen. Als er dan geen concentratie in je ijklijn staat weergegeven maak je het jezelf onnodig lastig.

Dus, wat is de concentratie van de verdunningen die je hebt gebruikt om je ijklijn te maken? Vervolgens zet je dit uit in een grafiek zoals je eerder ook al hebt gedaan waarbij je een formule in de vorm van y=ax+b krijgt. Let voor jezelf op, wat geven y, a, x en b respectievelijk allemaal aan? Vervolgens kan je dan ook de concentratie van je sample meting bepalen. Let hierna echter op!!! je hebt je sample verdund en hier nog niet in je berekening rekening mee gehouden (2 mL sample en 5mL ammonia), dit is dus een verdunning van een factor 3.5.

Als je dit hebt bepaald, kan je gaan kijken naar een manier om je gemiddelde concentratie te bepalen. Er zijn in principe 2 manieren om dit te doen (een nette correcte manier en een simpele snelle manier). Bij de nette correcte manier ga je niet alleen rekenen met je sample waarden maar ook met je calibratiereeks. Je hebt voor beide calibratie reeksen iets andere concentraties en iets andere absorptie waarden gemeten. Deze kan je samen in 1 super ijklijn bij elkaar laten komen. Zet hier vervolgens opnieuw je sample metingen in uit. Ik zou je dit aan willen raden om toe doen, het lijkt alsof je variatie in je metingen namelijk vrij groot is (afgaande op je calibratiereeks.) Wat is de gemeten r2 in je enkele ijklijnen en wat is deze in je gecombineerde. Je zal waarschijnlijk een toename in je r2 zien (dichter bij de 1).
Je zal nu 2 minimaal verschillende concentraties krijgen (let wederom op de verdunning!!!) tel deze bij elkaar op en deel door 2, klaar!

Voor de eenvoudige methode neem je de concentraties zoals je ze hebt bepaald (let op je verdunning!!!), tel je deze bij elkaar op en deel je ook door 2.

Ik kan zonder iets te rekenen aan je calibratie reeks al zien dat je hierin waarschijnlijk niet secuur genoeg hebt gewerkt. Er zit tussen ijklijn 1 en ijklijn 2 te veel variatie. In een ideale wereld zou ik je aanraden om je proef opnieuw te doen, 1 stock oplossing te maken en hier 10 ijklijnen mee te maken. Doordat je hierin per meetpunt exact dezelfde concentratie hebt en slechts een minieme variatie in je absorptie waarde zal zien, kan je per punt het gemiddelde gaan berekenen. je standaard deviatie per meetpunt op je ijklijn is dan minimaal. Vervolgens kan je aan de hand van deze ijklijn een hele batterij aan metingen uit gaan voeren aan verschillende monsters.

Kijk even wat je hiervan allemaal snapt en probeer het punt voor punt uit te werken, in excel bijvoorbeeld. Mocht je er niet helemaal uitkomen dan kunnen we het stap voor stap gaan proberen te benaderen.
"Meep meep meep." Beaker

#5

chieldeblock

    chieldeblock


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 27 maart 2011 - 15:00

Ten eerste: Hartstikke bedankt! Ik volg het allemaal redelijk wat je zegt, alleen de r2 niet, wat is dat?
Verder had ik ook liever gehad dat onze metingen nauwkeuriger waren, maar we moesten telkens een nieuwe stockoplossing maken, zodat als we daar een fout hadden gemaakt het bij de volgende wel goed zal gaan. We hebben deze proef 5x herhaalt en telkens kwamen er weer behoorlijke verschillen uit, terwijl ik toch dacht dat we telkens nauwkeurig hebben gewerkt (blijkbaar dus niet...). En helaas is nu ook de kans om practica te doen voorbij.
Ik ben me nu al een tijdje aan het buigen over mijn verwerking en ik heb net iets geconstateerd waar ik denk ik niet zo blij mee ben... In de opdracht stond dat we bij de stockoplossing (en het monster) een overmaat van 4M ammonia (namelijk 5 mL) moesten toevoegen. Nou heb ik wat reactievergelijkingen op een rij gezet en ik vrees het ergste:

5 mL van 4M NH3 = 2,0*10-2 mol NH3 (dat klopt toch?)

(In het geval van de eerste proef:) 2,5010 gr CuSO4*5H2O = (2.5010/249,68) 1,00168*10-2 mol CuSO4*5H2O (klopt dit ook nog?)

CuSO4*5H2O(s) oplossen geeft Cu2+(aq) + SO42-(aq)

dus ik heb ook 1,00168*10-2 mol Cu2+ toch?

Als ik dan de reactievergelijking opstel tussen de ammonia en de koper:

Cu2+(aq) + 4 NH3 (aq) ----> Cu(NH3)42+(s) (dit laatste deel van de reactie staat in mijn opdracht: Cu(NH3)42+(s), dit is de ontstane stof)

Terwijl ik maar een verhouding van +/- 1 mol koper op 2 mol ammonia bij elkaar heb gedaan. Als dit klopt wat ik hierboven heb gedaan, dan heb ik dus eigenlijk helemaal geen overmaat ammonia toegevoegt...

Ik heb verder nog niet echt gekeken, maar dit is dus al mijn eerste probleem waar ik tegenaan loop... Zit ik nu al in de problemen?

Veranderd door chieldeblock, 27 maart 2011 - 15:13


#6

chieldeblock

    chieldeblock


  • 0 - 25 berichten
  • 4 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 27 maart 2011 - 15:45

EDIT:
Okeej, ik denk dat ik iets te vroeg paniek heb gezaaid...
Ik heb natuurlijk 1,00168*10-2 mol Cu2+ in mijn stockoplossing van 50 mL.
Dus ik heb een 0,200336 M stockoplossing.
Hieruit neem ik 0,00 mL - 1,00 mL - 2,00 mL - 3,00 mL - 4,00 mL - 5,00 mL, respectievelijk 0,00 mol Cu2+ - 2,00336*10-4 mol Cu2+ - 4,00672*10-4 mol Cu2+ - 6,01008*10-4 mol Cu2+ - 8,01344*10-4 mol Cu2+ - 1,00168*10-3 mol Cu2+

Doe ik het nog steeds goed?
Help? ;)

#7

mathfreak

    mathfreak


  • >1k berichten
  • 2461 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 maart 2011 - 18:12

Opmerking: gram dient als g te worden afgekort, aangezien je kilogram (1000 gram) ook als kg afkort.
"Mathematics is a gigantic intellectual construction, very difficult, if not impossible, to view in its entirety." Armand Borel





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures