Sps membraan, bepalen zwavelgehalte
Moderator: ArcherBarry
Forumregels
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter
- Berichten: 7.390
Sps membraan, bepalen zwavelgehalte
Hallo,
Voor een project scheikunde zijn we bezig met de vervaardiging van een membraan voor een fuel cell. Kortweg werd dat vervaardigd door het SPS-principe, met andere woorden we voerden een sulfoniseerproces uit (S) en de 'grondstof' is polystyereen (PS). Het vervaardigen van het membraan volgens een specifiek procedé is geslaagd, maar nu zoeken we een methode om te bepalen welke de verhouding van zwavel op de oppervlakte is, die experimenteel haalbaar is.
Iemand een idee?
Alvast bedankt!
Voor een project scheikunde zijn we bezig met de vervaardiging van een membraan voor een fuel cell. Kortweg werd dat vervaardigd door het SPS-principe, met andere woorden we voerden een sulfoniseerproces uit (S) en de 'grondstof' is polystyereen (PS). Het vervaardigen van het membraan volgens een specifiek procedé is geslaagd, maar nu zoeken we een methode om te bepalen welke de verhouding van zwavel op de oppervlakte is, die experimenteel haalbaar is.
Iemand een idee?
Alvast bedankt!
"C++ : Where friends have access to your private members." Gavin Russell Baker.
- Berichten: 10.563
Re: Sps membraan, bepalen zwavelgehalte
Oppervlakte-analyse gebeurt meestal metXPS of TOF-SIMS. Je zult moeten navragen of deze apparaten beschikbaar zijn.
Een alternatief is dat je zelf een laagje van het oppervlak schaaft, en dat onderwerpt aan CHNS analyse (de "standaard" elementanalyse voor organische verbindingen), maar de laag die je op deze manier bestudeert is natuurlijk een heel stuk dikker, en misschien is het met het membraan dat je hebt niet eens mogelijk.
Een alternatief is dat je zelf een laagje van het oppervlak schaaft, en dat onderwerpt aan CHNS analyse (de "standaard" elementanalyse voor organische verbindingen), maar de laag die je op deze manier bestudeert is natuurlijk een heel stuk dikker, en misschien is het met het membraan dat je hebt niet eens mogelijk.
Cetero censeo Senseo non esse bibendum
- Berichten: 7.390
Re: Sps membraan, bepalen zwavelgehalte
We hebben het intussen geprobeerd met infraroodstralen, met enerzijds een 100 % gesulfoniseerd en anderzijds ons eigen membraan. De gemeenschappelijke pieken en de niet-gemeenschappelijke pieken laten toe een aanvaardbaar idee te vormen.
Bedankt voor je hulp!
Bedankt voor je hulp!
"C++ : Where friends have access to your private members." Gavin Russell Baker.
- Berichten: 10.563
Re: Sps membraan, bepalen zwavelgehalte
Maar daar bepaal je toch geen percentages mee?
Cetero censeo Senseo non esse bibendum
- Berichten: 7.390
Re: Sps membraan, bepalen zwavelgehalte
We onderzochten drie samples: twee referentiestalen die respectievelijk niet en volledig gesulfoniseerd waren en de derde: ons membraan met onbekende DS (degree of sulfonisation). We gaan na welke reactie plaats vindt en weten dus ook welke chemische structuren bewaard blijven. Als deze met een piek overeenstemmen, kunnen we, na een baseline te trekken, de piekhoogte bepalen. Aangezien deze groep onveranderd blijft tijdens het proces, moet deze piek op de 3 verschillende grafieken die Absorbance Ratio uitzetten als functie van golflengte, dezelfde waarde hebben. In ons gekende gesulfoniseerde sample weten we dat de piek te wijten aan de aanwezigheid van de zwavelverbindingen, 100 % is. En daarmee zijn we er toch?
"C++ : Where friends have access to your private members." Gavin Russell Baker.
- Berichten: 10.563
Re: Sps membraan, bepalen zwavelgehalte
Nee, helaas niet. Want om infrarood kwantitatief te gebruiken moet je heel wat uit de kast halen, en in ieder geval een ijkcurve maken.
Cetero censeo Senseo non esse bibendum
- Berichten: 7.390
Re: Sps membraan, bepalen zwavelgehalte
En dat kan je niet doen aan de hand van de 0 en 100 % sulfonisatie? Daarmee heb je toch een referentiewaarde die telkens dezelfde is en waarmee je aan de slag kan? De piek ten gevolge van zwavel bij de 100% sulfonisatie en de niet-piek bij de 0 % vormen toch een ijk? Wat mis ik in de redenering?
"C++ : Where friends have access to your private members." Gavin Russell Baker.
- Berichten: 10.563
Re: Sps membraan, bepalen zwavelgehalte
Je mist dat het verband verre van lineair is.
Cetero censeo Senseo non esse bibendum
- Berichten: 7.390
Re: Sps membraan, bepalen zwavelgehalte
Ik zie het argument nog niet in: de baseline wordt toch enkel gebruikt om de piek correct een waarde te kunnen geven?
"C++ : Where friends have access to your private members." Gavin Russell Baker.
- Berichten: 10.563
Re: Sps membraan, bepalen zwavelgehalte
Basislijn of niet: Jij gaat ervan uit er een lineair verband is tussen piekhoogte en percentage sulfonaatgroepen. Dat lineaire verband is er niet bij IR spectroscopie.
Wat je zou moeten doen is voor een heel aantal bekende functionalisatiegraden de IT absorptie meten, en daar een ijkcurve doorheen trekken. Wat je nu hebt is in feite een lijn door slechts 2 punten van die curve: 0 en 100%.
Wat je zou moeten doen is voor een heel aantal bekende functionalisatiegraden de IT absorptie meten, en daar een ijkcurve doorheen trekken. Wat je nu hebt is in feite een lijn door slechts 2 punten van die curve: 0 en 100%.
Cetero censeo Senseo non esse bibendum
- Berichten: 7.390
Re: Sps membraan, bepalen zwavelgehalte
Bedankt voor je uitleg. Je bedoelt dus dat in onderstaande grafiek, de hoogte (de absorbance) geen lineire maat is voor zijn moleculaire aanwezigheidshoeveelheid?
"C++ : Where friends have access to your private members." Gavin Russell Baker.
- Berichten: 10.563
Re: Sps membraan, bepalen zwavelgehalte
Inderdaad, daar komt het wel op neer.
Cetero censeo Senseo non esse bibendum
- Berichten: 7.390
Re: Sps membraan, bepalen zwavelgehalte
Klopt het dan als ik zeg dat we met een grafiek als bovenstaande slechts iets zijn als we eerst de ijkingscurve bepalen?
Is dat mogelijk met 4 samples?
Is dat mogelijk met 4 samples?
"C++ : Where friends have access to your private members." Gavin Russell Baker.
- Berichten: 10.563
Re: Sps membraan, bepalen zwavelgehalte
Dat zei ik toch al?Klopt het dan als ik zeg dat we met een grafiek als bovenstaande slechts iets zijn als we eerst de ijkingscurve bepalen?
Als je de ongefunctionaliseerde niet meetelt en je van die samples weet wat de functionalisatiegraad is, dan ben je een eind.Is dat mogelijk met 4 samples?
Cetero censeo Senseo non esse bibendum
- Berichten: 7.390
Re: Sps membraan, bepalen zwavelgehalte
Slecht uitgedrukt van me; ik bedoelde eerder: is die ijkingscurve voldoende? vermits je zeiDat zei ik toch al?
in ieder geval een ijkcurve maken.
Hier volg ik even niet, hoe je van die samples de functionalisatiegraad weet / zou weten?Als je de ongefunctionaliseerde niet meetelt en je van die samples weet wat de functionalisatiegraad is, dan ben je een eind.
"C++ : Where friends have access to your private members." Gavin Russell Baker.