Springen naar inhoud

Sps membraan, bepalen zwavelgehalte


  • Log in om te kunnen reageren

#1

In physics I trust

    In physics I trust


  • >5k berichten
  • 7384 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 06 mei 2011 - 08:01

Hallo,

Voor een project scheikunde zijn we bezig met de vervaardiging van een membraan voor een fuel cell. Kortweg werd dat vervaardigd door het SPS-principe, met andere woorden we voerden een sulfoniseerproces uit (S) en de 'grondstof' is polystyereen (PS). Het vervaardigen van het membraan volgens een specifiek procedť is geslaagd, maar nu zoeken we een methode om te bepalen welke de verhouding van zwavel op de oppervlakte is, die experimenteel haalbaar is.


Iemand een idee?

Alvast bedankt!
"C++ : Where friends have access to your private members." — Gavin Russell Baker.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 06 mei 2011 - 09:39

Oppervlakte-analyse gebeurt meestal met XPS of TOF-SIMS. Je zult moeten navragen of deze apparaten beschikbaar zijn.

Een alternatief is dat je zelf een laagje van het oppervlak schaaft, en dat onderwerpt aan CHNS analyse (de "standaard" elementanalyse voor organische verbindingen), maar de laag die je op deze manier bestudeert is natuurlijk een heel stuk dikker, en misschien is het met het membraan dat je hebt niet eens mogelijk.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#3

In physics I trust

    In physics I trust


  • >5k berichten
  • 7384 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 06 mei 2011 - 10:51

We hebben het intussen geprobeerd met infraroodstralen, met enerzijds een 100 % gesulfoniseerd en anderzijds ons eigen membraan. De gemeenschappelijke pieken en de niet-gemeenschappelijke pieken laten toe een aanvaardbaar idee te vormen.

Bedankt voor je hulp!
"C++ : Where friends have access to your private members." — Gavin Russell Baker.

#4

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 06 mei 2011 - 11:05

Maar daar bepaal je toch geen percentages mee?

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#5

In physics I trust

    In physics I trust


  • >5k berichten
  • 7384 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 06 mei 2011 - 23:04

We onderzochten drie samples: twee referentiestalen die respectievelijk niet en volledig gesulfoniseerd waren en de derde: ons membraan met onbekende DS (degree of sulfonisation). We gaan na welke reactie plaats vindt en weten dus ook welke chemische structuren bewaard blijven. Als deze met een piek overeenstemmen, kunnen we, na een baseline te trekken, de piekhoogte bepalen. Aangezien deze groep onveranderd blijft tijdens het proces, moet deze piek op de 3 verschillende grafieken die Absorbance Ratio uitzetten als functie van golflengte, dezelfde waarde hebben. In ons gekende gesulfoniseerde sample weten we dat de piek te wijten aan de aanwezigheid van de zwavelverbindingen, 100 % is. En daarmee zijn we er toch?
"C++ : Where friends have access to your private members." — Gavin Russell Baker.

#6

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 06 mei 2011 - 23:16

Nee, helaas niet. Want om infrarood kwantitatief te gebruiken moet je heel wat uit de kast halen, en in ieder geval een ijkcurve maken.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#7

In physics I trust

    In physics I trust


  • >5k berichten
  • 7384 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 06 mei 2011 - 23:23

En dat kan je niet doen aan de hand van de 0 en 100 % sulfonisatie? Daarmee heb je toch een referentiewaarde die telkens dezelfde is en waarmee je aan de slag kan? De piek ten gevolge van zwavel bij de 100% sulfonisatie en de niet-piek bij de 0 % vormen toch een ijk? Wat mis ik in de redenering?
"C++ : Where friends have access to your private members." — Gavin Russell Baker.

#8

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 06 mei 2011 - 23:38

Je mist dat het verband verre van lineair is.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#9

In physics I trust

    In physics I trust


  • >5k berichten
  • 7384 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 07 mei 2011 - 06:41

Ik zie het argument nog niet in: de baseline wordt toch enkel gebruikt om de piek correct een waarde te kunnen geven?
"C++ : Where friends have access to your private members." — Gavin Russell Baker.

#10

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 07 mei 2011 - 11:23

Basislijn of niet: Jij gaat ervan uit er een lineair verband is tussen piekhoogte en percentage sulfonaatgroepen. Dat lineaire verband is er niet bij IR spectroscopie.

Wat je zou moeten doen is voor een heel aantal bekende functionalisatiegraden de IT absorptie meten, en daar een ijkcurve doorheen trekken. Wat je nu hebt is in feite een lijn door slechts 2 punten van die curve: 0 en 100%.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#11

In physics I trust

    In physics I trust


  • >5k berichten
  • 7384 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 07 mei 2011 - 11:50

Bedankt voor je uitleg. Je bedoelt dus dat in onderstaande grafiek, de hoogte (de absorbance) geen lineire maat is voor zijn moleculaire aanwezigheidshoeveelheid?
IR.png
"C++ : Where friends have access to your private members." — Gavin Russell Baker.

#12

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 07 mei 2011 - 20:32

Inderdaad, daar komt het wel op neer.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#13

In physics I trust

    In physics I trust


  • >5k berichten
  • 7384 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 07 mei 2011 - 21:23

Klopt het dan als ik zeg dat we met een grafiek als bovenstaande slechts iets zijn als we eerst de ijkingscurve bepalen?

Is dat mogelijk met 4 samples?
"C++ : Where friends have access to your private members." — Gavin Russell Baker.

#14

Marko

    Marko


  • >5k berichten
  • 8935 berichten
  • VIP

Geplaatst op 07 mei 2011 - 21:33

Klopt het dan als ik zeg dat we met een grafiek als bovenstaande slechts iets zijn als we eerst de ijkingscurve bepalen?


Dat zei ik toch al?

Is dat mogelijk met 4 samples?


Als je de ongefunctionaliseerde niet meetelt en je van die samples weet wat de functionalisatiegraad is, dan ben je een eind.

Cetero censeo Senseo non esse bibendum


#15

In physics I trust

    In physics I trust


  • >5k berichten
  • 7384 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 07 mei 2011 - 21:43

Dat zei ik toch al?


Slecht uitgedrukt van me; ik bedoelde eerder: is die ijkingscurve voldoende? vermits je zei

in ieder geval een ijkcurve maken.



Als je de ongefunctionaliseerde niet meetelt en je van die samples weet wat de functionalisatiegraad is, dan ben je een eind.

Hier volg ik even niet, hoe je van die samples de functionalisatiegraad weet / zou weten?
"C++ : Where friends have access to your private members." — Gavin Russell Baker.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures