Additiebepaling

Hydroxio

Beste Mensen,

Ik heb een opdracht gekregen van mijn stagebedrijf om de additie te bepalen in een beitsbad ( wordt gebruikt voor aluminiumbewerking ). Dit wordt gedaan d.m.v. een terugtitratie met kaliumpermanganaat en oxaalzuur. Ik ben al zover dat ik weet dat als ik het monster oplos en ( in een basisch milieu ) kaliumpermanganaat bij doe, de Kaliumpermanganaat gedeeltelijk aan het monster bindt. Daarna wordt het monster opgekookt en laten we het koelen tot kamertemperatuur, als volgt wordt de oplossing aangezuurd met 25ml zwavelzuur 50 % en 5ml fosforzuur 75 % en wordt er oxaalzuur toegevoegd. Ik denk dat de oxaalzuur de kaliumpermanganaat '' afsnoept '' van het monster. Het te bepalen component is nu vrij in de oplossing aanwezig en kan nu bepaald worden met kaliumpermanganaat. Dit is wat ik tot nu toe heb ( weet niet of dat het correct is ) nu moet ik ook nog alle reactievergelijkingen hebben maar ik kan er geen touw aan vast knopen. ik hoop dat iemand mij hiermee kan helpen. Bij voorbaat dank

Jan van de Velde

Iemand die hier een handje kan toesteken?

Margriet

Wat ontbreekt is de aard en de samenstelling, grofweg dan, van het monster en wat verder ontbreekt is wat bepaald gaat worden. Van welke stof of van welke deeltjes wil je het gehalte bepalen?

Hydroxio

Ik heb zelf nog wat proberen op te zoeken over het monster waar ik mee werk en heb ontdekt dat het een organische stof is wat ik bepaal en daarvan de functionele groep de C met een dubbel gebonden O en een OH groep is ( carbonzuur geloof ik ). Meer kan ik er niet over vinden en ze kunnen mijn ook niet er veel over vertellen omdat de samenstelling van het beitsbad bedrijfsgeheim is. Ik hoop dat dit aan de informatie voldoet waarna gevraagd is.

Margriet

Is het dan wel bekend wat je moet bepalen? Wat ga je berekenen als je de titratie hebt uitgevoerd?

Het gehalte aan stof X misschien of alleen het verbruik aan KMnO₄?

Verder voeg je aan stof X KMnO₄ toe. Hoeveel mmol KMnO₄ heb je toegevoegd en hoeveel mmol oxaalzuur voeg je later toe. Is dat bekend?

Kun je de reactievergelijking opstellen van KMnO4 met oxaalzuur?

Hydroxio

Ik heb weer wat informatie los kunnen peuteren en de stof die ik bepaal is: gluconaat, om precies te zijn het gehalte daarvan in g/l. Het verbuik KMnO₄is bekend. Het probleem is dat mijn stagebedrijf not met mol / l werkt mer met normalen maar omgerekend is de KMnO₄ 0,2 mol/l en de oxaalzuur is 0,5 mol/l. In het begin voeg je 30ml KMnO₄ toe en later ook 30ml Oxaalzuur. Daarna wordt er een X hoeveelheid KMnO₄ toegoevoegd tot dat de oplossing licht roze kleurt. Met die laatste hoeveelheid wordt verder gegaan in de berekening. De reactie tussen Kaliumpermanganaat en Oxaalzuur zou geen probleem moeten zijn maar een gedeelte KMnO₄ zit gedeeltelijk vast aan het monster dus ik weet niet wat voor rol dat gaat spelen in de reactie.

Hydroxio

Ik heb zelf weer wat ontdekt maar ik weet niet precies of dat mijn manier van denken klopt. Ik had het als volgt bedacht : Na toevoeging van de 1ste keer KMnO₄ gaat de het gluconaat de binding aan met KMnO₄ tijdens het koken. Dus dat zou betekenen dat het koken van de oplossing zorgt voor genoeg reactiesnelheid zo dat het gluconaat met de KMnO₄ kan gaan reageren. Na het koken is de oplossing groen van kleur dus dan zou betekenen dat de het MnO₄^- ion is omgezet naar MnO₄^2-, maar nou weet ik niet zeker of dat het MnO₄^- ion bindt aan de gluconaat of dat MnO₄^2- aan het gluconaat bindt.

Dus mijn vragen zijn eigenlijk :

1. Klopt mijn uitleg hierboven ?

2. Als mijn uitleg klopt welk ion heeft het gluconaat dan gebonden ?

Alvast Bedankt

Margriet

Na toevoeging van de 1ste keer KMnO₄ gaat de het gluconaat de binding aan met KMnO₄ tijdens het koken.

Nee, KMnO4 is een zeer krachtige oxidator en oxideert het gluconzuur, ik verwacht volledig, tot CO2 en H2O.

Dus dat zou betekenen dat het koken van de oplossing zorgt voor genoeg reactiesnelheid

Dat klopt. In zuur milieu in aanwezigheid van Mn2+ als katalysator is dat niet nodig maar in basisch milieu kan dat nodig zijn. In zuur milieu ontstaat Mn2+ in basisch milieu MnO2 of misschien ook nog ander oxidatietoestanden van het Mangaan. Maar dat is niet belangrijk te weten. Althans niet voor de titratie. Je hebt, nadat al het gluconzuur is geoxideerd, oxidator over in welke oxidatietoestand dan ook. Je voegt zuur en overmaat oxaalzuur toe, het oxaalzuur wordt geoxideerd en al het Mangaan wordt Mn2+.

De overmaat oxaalzuur titreer je weer in zuur milieu met KMnO4.

De oxidator is het het permanganaat en de reductoren zijn het gluconzuur en het oxaalzuur.

Waaraan permanganaat bindt weet ik niet. Misschien aan het aluminiumion?

Kijk eens op internet naar gluconzuur. Dat bindt aluminiumionen.

Maar zolang het gebonden permanganaat in evenwicht is met opgelost permanganaat lijkt me dat geen probleem geven bij de titratie. Waarom niet?

Verder nog de tip: Neem als monster eens een bekende hoeveelheid gluconzuur en titreer dit volgens voorschrift en zie of alles klopt.

Hydroxio

Oke, nu ik veel meer weet over de gehele theorie erachter moet ik nog de reactievergelijkingen zien te achterhalen. Het gluconzuur wordt geoxideert door het MnO₄^-. Omdat de oplossing groen kleurt neem ik aan dat de MnO₄^- verandert in MnO₄^2- dus dat is 1 halfreactie, namelijk :

MnO₄^- + e^- => MnO₄^2-

( Verbeter als ik fout zit )

Maar wat zou het andere redoxkoppel moeten zijn ? Het gluconzuur ( C₆H₁₂O₇ ) wordt geoxideert tot CO₂ + H₂O. Hier loop ik dus vast, het vervolg hierop met de Kaliumpermanganaat en Oxaalzuur zou wel moeten lukken maar door het gluconzuur raak ik een beetje in de war. Iemand die mij een zetje in de goede richting kan geven ?

Met vriendelijke groet,

Remco

Margriet

Het gluconzuur ( C₆H₁₂O₇ ) wordt geoxideert tot CO₂ + H₂O. Hier loop ik dus vast, het vervolg hierop met de Kaliumpermanganaat en Oxaalzuur zou wel moeten lukken

Kijk eens in de binas hoe of bv methanal of oxaalzuur wordt geoxideerd. Gluconzuur gaat overeenkomstig. Alleen met dit verschil dat je werkt in basisch milieu en dat je dus H₂O moet vervangen door OH^- Begin eens met hiervan de reductor halfreactie op te stellen.

Hydroxio

De half reactie van oxaalzuur in basisch milieu is als ik het goed heb ( geen binas bijdehand dus koppels opgezocht op het internet ) :

( COOH )₂ + 2 OH^- = > 2 CO₂ + 2 e^- + 2 H₂O

Kan ik in principe het oxaalzuur vervangen dor het gluconzuur en daarna alles kloppend maken ?

Margriet

Ja, probeer dat eens. Als je het helemaal goed wilt doen moet je gluconaat nemen omdat het in basisch milieu is maar je kunt beginnen met het zuur. En het gaat natuurlijk uiteindelijk om het aantal elektronen wat afgestaan wordt.

Hydroxio

De halfreactie met gluconaat lukt mij niet op de manier die ik geleerd heb. Ik heb mijn redoxreacties aangeleerd gekregen d.m.v. het oxidatiegetal maar omdat het een groot molecuul is en het oxidatiegetal zo vreemd is kan ik hem niet opstellen op de manier die mij geleerd is dus kan ik het aantal elektronen dat wordt afgestaan ook niet bepalen. Heeft iemand anders een geschikte manier die ik kan toepassen ?

Hydroxio

Na wat getreuzel ben ik tot de volgende halfreactie gekomen :

C₆H₁₁O₇^- + 21 OH^- Afbeelding

6 CO₂ + 22 e^- + 16 H₂O

In mijn ogen klopt deze of heb ik iets over het hoofd gezien ?

Met Vriendelijke Groet,

Remco

Margriet

Helemaal goed! Vergeet nu even de groene kleur en maak de molberekening ervan uitgaande dat alle permanganaat is omgezet naar Mn²⁺

Wetenschapsforum

Laatste berichten

Nieuwsberichten

Additiebepaling

Additiebepaling

Re: Additiebepaling

Re: Additiebepaling

Re: Additiebepaling

Re: Additiebepaling

Re: Additiebepaling

Re: Additiebepaling

Re: Additiebepaling

Re: Additiebepaling

Re: Additiebepaling

Re: Additiebepaling

Re: Additiebepaling

Re: Additiebepaling

Re: Additiebepaling

Re: Additiebepaling