Springen naar inhoud

Voorschrift...


  • Log in om te kunnen reageren

#1

McSnarf

    McSnarf


  • >100 berichten
  • 184 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 april 2004 - 14:02

Hallo allemaal!

Ik moet voor school een proef uitvoeren aan de hand van een Engels voorschrift... Er staat echter een deel in wat ik niet goed snap...

Het gaat om de bepaling van Diflunisal in Dolocid tabletten... De bepaling wordt uit geveoerd met een HPLC...

Dit staat er:

Standards

Pharmaceutical grade diflunisal was used and its ethyl ester was employed as an internal Standard (IS). The latter was synthesised form diflunisal.

--
Standard solutions
HPLC method

An accuratley weighed of ca. 50 mg of Diflunisal powder was dissolved and diluted to 50 ml with acetonnitrile. (1 mg-ml) An internal standard solution was prepared by dissolving and diluting ca. 50 mg of the ethyl ester of diflunisal to 50 ml with acetonitrile (1 mg-ml) The stock solutions of diflunisal and IS were prepared fresh daily.

--
Procedures
HPLC method
Accurate volumes of 25-100 microlitre of the standardsolution of diflunisal in acetonitrile ( 1mg-ml) were transferred into 5-ml calibrated flasks. To each flask an aliquot of 300 microliters of the IS solution is added. The flaskes were diluted to volume with acetonitrile. and 15 microlitr aliquaots of each solution were injecte on the column and eluted with the mobile phase at a flow rate of 1.8 ml min.


Ik kon dit vertalen tot:

Standards
De pharmaseutische vorm van Diflunisal werd gebruikt en ......... standaard oplossing

Standaardoplossingen:
Men weegde 50 milligram diflunisal-poeder af, en loste dit op in een maatkolf met acetonitrile. Dit werd ververvolgens aangevuld tot 50 ml.

Een interne standaardoplossing werd voorbereid door 50 mg van de diflunisal esther op te lossen en aan te vullen tot 50 ml in een maatkolf.

Uitvoering:
Er werd een ijklijn bereid door 0, 20, 40, 60, 80 en 100 microliter van de standaardoplossing (diflunisal inacetonnitrile, 1 milligram per liter) te pipeteren in een 5 milliliter maatkolf. Aan elke maatklof word dan 300 microliter van de IS oplossing toegevoegd. Te maatkolven worden aangevuld met acetonitrile., ten slotte word 15 microliter van deze oplossingen geinjecteerd in de HPLC kolom.


Een aliquot betekend een deel. Een Flask is een erlenmeyer, maar in dit geval een maatkolf.. Wat is de Internal Standard? Een controlemonster? en wordt dit bereid uit de ester van diflunisal??

Ik wacht met spoed, en spanning op wat hulp...

Vriendelijke groet,

Frans Visscher

Veranderd door The Storm, 09 april 2004 - 15:26


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Elbert

    Elbert


  • Functie: Grafisch onderhoud
  • 778 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 april 2004 - 14:22

vertaald door freetranslation tis waarschijnlijk belabberd nederlands maar misschien heb je er wat aan als je bepaalde zinnen in het engels niet echt snapt.

Suczes ermee

Standaarden

De farmaceutische rang werd diflunisal gebruikt (IS) en zijn ethyl ester werd als een interne Standaard tewerkgesteld. Het laatsgenoemde werd formulier diflunisal samengesteld.

--
De Normale oplossingen HPLC methode

Een accuratley woog van ca. 50 mg van Diflunisal poeder werd tot 50 ml met acetonnitrile opgelost en verdund. (1 mg-ml) Een interne normale oplossing was bereid door het oplossen en verdunnen ca. 50 mg van de ethyl ester van diflunisal tot 50 ml met acetonitrile (1 mg-ml) De aandelenoplossingen van diflunisal en zijn bereid vers dagelijks geweest.

--
Procedures HPLC methode Nauwkeurige volumes van 25-100 microlitre van de standardsolution van diflunisal in acetonitrile (1mg-ml) werden in 5-ml kalibreerde flessen overgebracht. Naar elk fles IS een aliquot van 300 microliters van het oplossing is toegevoegd. De flessen werden naar volume met acetonitrile verdund. en 15 microlitr aliquaots van elk oplossing was injecte op de kolom en uitwaste met de mobiele fase aan een stroom tarief van 1.8 ml min.

#3

McSnarf

    McSnarf


  • >100 berichten
  • 184 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 april 2004 - 14:47

Ja maar.. moet ik dan de Ethyl Ester gebruiken? Wat is dat uberhaupt? en Waarom?

#4

McSnarf

    McSnarf


  • >100 berichten
  • 184 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 april 2004 - 15:11

En die ijklijn? dat zijn toch wel de juiste waardes. Of wordt er helemaal geen ijklijn gemaakt. VOlgens mij wel. anders kan je nooit uitiendelijk die concentratie bepalen.

#5

Gideon

    Gideon


  • Chemiefoum.nl erelid
  • 337 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 april 2004 - 16:51

je maakt wel zeker een ijklijn (0,20,40,.... microliter). zonder ijklijn zou ook kunnen (bijv. 1 standaardoplossing injecteren), maar dan is je meting niet zo nauwkeurig.

je kunt denk ik ook een andere interne standaard nemen, de keuze voor de ethyl ester van diflunisal is volgens mij gewoon, omdat de retentietijd ervan in de buurt ligt van diflunisal zelf. de reden waarom interne standaarden worden gebruikt is meestal statistisch, met behulp van een standaard (in je berekening) wordt je nl. fout in je bepaling kleiner.

#6

McSnarf

    McSnarf


  • >100 berichten
  • 184 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 april 2004 - 20:50

Hmz, ja ok. Dat schiet op :0 Bedankt voor je antwoord.. Ben benieuwd of ik die Ester moet maken of dat die aanwezig is..

Weet iemand een goede site waar wat staat over veresteren? Het was iets met een vet weet ik nog... :D

Groetjes,

Frans

#7

Jorim

    Jorim


  • >5k berichten
  • 5079 berichten
  • Beheer

Geplaatst op 11 april 2004 - 16:27

Veresteren is de productie van esters door een alcohol te laten reageren met een carboxylzuur in aanwezigheid van een zuur als katalysator. Op deze manieren kunnen ook vetten worden gemaakt of juist 'uit elkaar worden gehaald' voor analyse...

#8

biochemiefreak

    biochemiefreak


  • >1k berichten
  • 2330 berichten
  • VIP

Geplaatst op 13 april 2004 - 10:27

Ik wil hier nog even op terug komen :D

die interne standaard is natuurlijk wel belangrijk in een HPLC bepaling. Hiermee kun je je bepaling nauwkeuriger uitvoeren. Dat is het doel van een interne standaard. Zo kun je de bepaling meerdere keren uitvoeren en een correctie door de interne standaarden mee te nemen in de gecorrigeerde 100% methode. Zo neem je de factor mee die ontstaat door de verschillende in de interne standaard van elke bepaling.

Als je hier mee over wilt weten of een voorbeeld wilt hebben moet je het maar ff zeggen dan haal ik wel ergens een voorbeeld vandaan. Het voordeel van een interne standaard is helemaal van belang als je een kleine reeks calibratie punten hebt. (ijklijn gebruiken we niet want we ijken een HPLC niet we caliberen een HPLC. We ijken een thermometer of een pH meter)

MvG Ron 8-)

Veranderd door biochemiefreak, 13 april 2004 - 10:28


#9

MethoxyRoxy

    MethoxyRoxy


  • >100 berichten
  • 159 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 april 2004 - 17:00

Hallo Frans,

Hier een link naar mijn topic waarin een link staat (jaa....) naar een site met wat basis uitleg van organische chemie.

Of klik gewoon hier :D

#10

McSnarf

    McSnarf


  • >100 berichten
  • 184 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 april 2004 - 22:06

Biochemiefreak: Graag! Want ik snap geen fluit van wat je zegt!

#11

McSnarf

    McSnarf


  • >100 berichten
  • 184 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 april 2004 - 22:07

Dat was ik dus...

Groetjes.


Frans

#12

biochemiefreak

    biochemiefreak


  • >1k berichten
  • 2330 berichten
  • VIP

Geplaatst op 14 april 2004 - 10:04

jorim heeft het ook al eens uitgelegd dat staat beschreven op deze topic

uitleg interne standaard


MvG Ron

ps: ben nog ff aan het kijken naar een voorbeeld





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures