Springen naar inhoud

zuiverheid


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Rik_CF

    Rik_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 november 2004 - 12:19

Hoe kun je de zuiverheid bepalen van een organisch oplosmiddel mbv de GC?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Jorim

    Jorim


  • >5k berichten
  • 5075 berichten
  • Beheer

Geplaatst op 10 november 2004 - 12:39

Injecteer je oplosmiddel (zo weinig mogelijk) en bekijk het resultaat. Zie je één grote piek dan is de kans groot dat je oplosmiddel zuiver is (natuurlijk kunnen in die grote piek meerder kleine zitten). Zie je één grote piek en meerdere kleine dan zit er rotzooi in je oplosmiddel (of is je kolom verrot)...

Niet echt een zinnige methode, maar iets anders kan ik niet bedenken en google helpt mij ook niet...

#3

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 10 november 2004 - 13:31

Zie je één grote piek dan is de kans groot dat je oplosmiddel zuiver is (natuurlijk kunnen in die grote piek meerder kleine zitten).

Het mooiste zou zijn om die piek dan met een massaspectrometer te analyseren, dan kan je zelfs nagaan of die piek uit één stof bestaat.

Niet echt een zinnige methode

Juist wel! De fabrikanten van oplosmiddelen doen hun analyses ook met GC; er staat vaak "Assay (GC): >99%" oid. Dus zeker niet onzinnig, naar mijn mening.
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#4

Rik_CF

    Rik_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 november 2004 - 13:36

GC MS is niet ter beschikking. Hoe kun je bepalen hoeveel procent je oplosmiddel zuiver is.

#5

joepiedepoepie

    joepiedepoepie


  • >250 berichten
  • 311 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 november 2004 - 15:27

Pfff.... Ging dat niet met de oppervlaktes van de pieken? Als je een mooie piek hebt neem je de halfe hoogte maal de breedte.

Bijvoorbeeld:
Ethanol / water
oppervlakte ethanol is 96 cm^2 en water 4cm^2
zuiverheid ethanol: 96/(96+4)=96%

Je kunt ook een piek uitknippen en wegen. Je kunt dan dat gewicht delen door het gewicht van het papier per cm^2 (of m^2, whatever) en je weet de oppervlakte ook!

#6

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 10 november 2004 - 15:29

Dat is een aardige techniek, maar gaat niet op als je overlappende pieken hebt.

Ik zou als je kan sowieso de analyse met 2 verschillende kolommen uitvoeren, dan is de kans dat je overlappende pieken mist erg klein.
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#7

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 10 november 2004 - 18:56

Je kunt ook (als je maar één kolom tot je beschikking hebt) de GC analyse uitvoeren met verschillende temperatuurprogramma's. Als de analyse met verschillende temperatuurprogramma's nog steeds één piek geeft dan is de kans dat je overlappende pieken over het hoofd ziet kleiner. Als je piek heel snel van de kolom komt is de kans op overlappende pieken ook groter.

Bedenk ook wat voor verontreinigingen (of additieven) je kunt verwachten in je oplosmiddel. Veel oplosmiddelen bevatten stabilisatoren, tegen bijvoorbeeld peroxide vorming in ethers of tegen radicaalvorming etc.
Als je meer weet over hoe het oplosmiddel wordt gemaakt (of gewonnen) kun je een aardige inschatting maken van eventuele verontreinigingen. In hexaan zou je bijvoorbeeld pentaan en/of heptaan kunnen verwachten.

#8

Tom_CF

    Tom_CF


  • >100 berichten
  • 159 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 november 2004 - 00:45

Alhoewel dit geen GC-methode is, kun je kijken of de vloeistof bij het distilleren een constant kookpunt heeft. Als het kookpunt in de loop van de tijd stijgt (of in speciale gevallen daalt), dan is de stof waarschijnlijk niet zuiver. Kleine verontreinigingen zijn hiermee niet te detecteren.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures