Springen naar inhoud

lood bepalen


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Kissie

    Kissie


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 februari 2005 - 20:12

Hallo,

Via school nemen wij als projectgroep deel aan het KILO-project. Dit is een ringonderzoek onder scholen en laboratoria. Nu hebben wij een monster vanuit het Ketelmeer gekregen met een indicatie concentratie van de elementen die we er uit moeten bepalen. Dit zijn ijzer (2-4 mg/l), lood en zink (50-100 μg/l).
Voor ijzer zijn er voldoende methoden te vinden om deze te bepalen, ook de concentratie levert geen problemen. Dit in tegen stelling met lood en zink. Het was onze bedoeling om deze via de vlam- AAS te bepalen, maar naar wat ik gehoord heb zijn de concentraties daar te laag voor. Een GFAAS hebben we helaas niet tot onze beschikking.
Is er iemand die een idee heeft hoe we toch lood en zink kunnen bepalen op school?

Alvast bedankt,
Groetjes Kirsten

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 februari 2005 - 20:44

Ik kan de volgende 2 oplossingen bedenken:

- Indampen tot een bepaald volume, en dan toch AAS doen.

- Of je zult het elektrochemisch (bv polarografie of amperometrie) op moeten lossen. Ik weet niet wat de detectie limieten zijn van deze techniek.

Groetjes Leon

#3

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 februari 2005 - 13:57

Zowel lood, zink en ijzer zijn met de complexvormer APDC (Ammoniumpyrolidinedithiocarbamaat) bij PH 2,0 uitstekend uit te schudden in MIBK (methylisobutylketon)

Als je met de AAS in staat bent om deze elementen in MIBK te meten (dit hangt van de fabrikant en je afstellingen af), is dit een reŽle mogelijkheid.

Gebruik een additionele standaardmethode en zuiver eerst een 1% oplossing van APDC in water, door die meermalen met zuivere MIBK uit te schudden.

De metingen kun je doen in een maatkolf van bijvoorbeeld 100 ml waarin zich 50 gram monster + 20 gram 1% APDC bevindt.
Voeg dan 10 ml MIBK toe, sluit de maatkolf met een stop en schud minstens 2 minuten. Dan spuit je voorzichtig langs de steel van de maatkolf zoveel water erin dat de MIBK fase in de steel van de maatkolf stijgt.
en dan meten is weten....
Lood bij 283,3 IJzer bij 372,0 en Zink 213,6 als ik me goed herinner.
gebruik uiteraard achtergrondcorrectie bij Lood en Zink.

Succes, Een ouwe rot in het vak!! :)

#4

Kissie

    Kissie


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 februari 2005 - 11:57

Hoi!

Ik heb het allemaal even goed bekeken en de mogelijkheden besproken op school. Maar wat zijn de voorwaarden om m.b.v. een AAS elementen te bepalen in MIBK?

Als je met de AAS in staat bent om deze elementen in MIBK te meten (dit hangt van de fabrikant en je afstellingen af), is dit een reŽle mogelijkheid.


En kan opajuup misschien nog iets meer vertellen over deze methode? Waar we op moeten letten enz?

alvast bedankt!

Groetjes Kirsten

#5

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 februari 2005 - 16:07

MIBK tast rubber pakkingen aan, lost sommige soorten plastic op, en geeft als je teveel opzuigt een roetende vlam.
Check eventueel bij de fabrikant van de AAS of metingen in MIBK nog speciale voorzieningen nodig hebben.
Vergelijk het meten in organisch milieu niet met een waterige meting, oefen eerst, want je zult zien dat je in MIBK nog gevoeliger kunt meten dan in water.


Veel succes,

#6

biochemiefreak

    biochemiefreak


  • >1k berichten
  • 2330 berichten
  • VIP

Geplaatst op 10 februari 2005 - 16:48

ik weet er niet zoveel van hoor ben immer bio/medisch is het misschien mogelijk om het via een ICP te doen? of hebben jullie deze machine niet tot je beschikking. HEt ligt me iets van bij dat de chemische tak van onze HLO een ICP meting hebben gedaan. Wij hadden wel een ICP op het lab staan. En tevens hebben ze hem uitgevoerd bij een bedrijf waar een maat van stage liep.

MvG Ron

#7

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 10 februari 2005 - 17:50

ik weet er niet zoveel van hoor ben immer bio/medisch is het misschien mogelijk om het via een ICP te doen? of hebben jullie deze machine niet tot je beschikking. HEt ligt me iets van bij dat de chemische tak van onze HLO een ICP meting hebben gedaan. Wij hadden wel een ICP op het lab staan. En tevens hebben ze hem uitgevoerd bij een bedrijf waar een maat van stage liep.

MvG Ron

ICP is toch nog een beetje exotischer dan AAS. Het is soms wel gevoeliger en vooral meer lineair dan AAS, maar zonder monstervoorbereiding kom je toch niet zo ver!

#8

Kissie

    Kissie


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 februari 2005 - 18:04

Ja met een ICP zou het heel goed kunnen maar die hebben we niet op school 8-[
Maar ik denk dat het ons nu wel gaat lukken :)
Heel erg bedankt!!

groetjes Kirsten

#9

el-engel

    el-engel


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 februari 2005 - 18:50

Ook heel erg bedankt van een andere projectgroepsgenoot :D

Vandaag hebben we deze extractie uitgevoerd, en zo op het eerste gezicht lijkt het erg goed te werken. Morgen nog wat testjes uitvoeren met proefmonsters, en dan het echte werk :)
Ik heb nog wel een vraagje, waarvoor is die pH 2,0? En wat zijn de effecten als ik het niet doe?
Nogmaals, erg bedankt, Engel

#10

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 februari 2005 - 11:43

pH 1 - 7 is de geschikte pH voor de complexvorming.
pH 2 - 3 geeft een emulsievrije extractie.

Omdat je een standaardadditie methode gebruikt, is het niet heel erg kritisch maar verdient wel aanbeveling.

(Ik had goede resultaten met 2 ml suprapur ijsazijn in 100 ml)

Veel succes en groetjes van Opajuup. :D

#11

el-engel

    el-engel


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 06 april 2005 - 21:47

Weet iemand toevallig ook hoe (bijvoorbeeld) het complex van ijzer (III) met het PDC-ion (pyrrolidinedithiocarbamaat) er uit ziet? Ik heb er wel een vage voorstelling van, maar ik heb geen idee of het klopt. :oops:

Alvast bedankt!
Groeten, Engel





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures