[scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer

Jorim

Buffers, in welk forum hoort dat ???

Ik heb een probleem en ik kom er niet uit, praktijk en theorie komen totaal niet overeen dus ik twijfel over mijn berekeningen!

Ik heb een vloeistofstroom van 0,1M salpeterzuur waarvan ik 5 mL monster aftap, dat is dus 0,5 mmol salpeterzuur. Dit heeft een pH van 1 en ik wil mijn meting ge(acetaat)bufferd doen bij pH 4,6.

Nu heb ik uitgerekend* dat ik azijnzuur en natriumacetaat in de verhouding 10:7 nodig heb, nu heb ik geen azijnzuur, maar 0,1M salpeterzuur. Als ik aan de salpeterzuur nu dus 0,85 mmol acetaat toevoeg heb ik 10 delen azijnzuur en 7 delen acetaat en dus een buffer bij pH 4,6.

Helaas gaat er ergens iets mis, want ik heb geen 0,85 mmol nodig in de praktijk maar ongeveer het dubbele.

Waar gaat het mis ???

*

CH₃COOH + H₂O <=> CH₃COO^- + H₃O⁺

[H₃O⁺] = K_z· ([CH₃COOH] / [CH₃COO^-]) ------ 1·10^-4,6 = 1,75·10^-5 · ([CH₃COOH] / [CH3COO^-])

(1·10^-4,6 / 1,75·10^-5) = ([CH₃COOH] / [CH3COO^-]) ------ azijnzuur:acetaat ------ 10:7

Beryllium

Ik zie niet helemaal hoe je aan de berekening van die 0.85 mmol komt?

Jorim

Ik heb 0,5 mmol salpeterzuur en dat levert 0,5*(17/10) = 0,85 mmol acetaat op.

DrQuico

Volgens mij is de berekening ok.

Is het natriumacetaat wat je gebruikt niet het hydraat (geworden)? Het spul is hygroscopisch.

Dat zou een weegfout kunnen geven.

Jorim

Op het potje stond 82,03 g/mol dus het was in iedergeval NIET hydraat (nieuw potje btw), maar een weegfout van 1000% door hydraatvorming?

Ik voeg het toe aan een oplossing van pH=1 kan er een of ander effect optreden wat ik over het hoofd zie???

Jorim

Ik had voor het weekend dit getest met een acetaatoplossing van 400 g/L ongeveer. Nu heb ik het op advies van mijn stagebegeleider herhaalt met een oplossing met een lagere concentratie, ongeveer 40 g/L en nu heb ik inderdaad minder nodig, maar nog steeds meer dan berekend.

Met de geconcentreerde oplossing ongeveer 4 mmol inplaats van de berekende 0,85 (ja, dus niet het dubbele maar het vijfvoudige) en met de minder geconcentreerde oplossing ongeveer 1,4 mmol inplaats van 0,85.

Heeft de oxiderende werking van salpeterzuur dan toch invloed, bij de tweede test wordt die natuurlijk veel meer verdunt...

Ik weet het niet meer, dus het wordt een praktijktest doen en die gegevens gebruiken, maar iemand die mij mijn rekenfout of het 'echte' probleem kan geven, graag!!!!

Jorim

Ik heb nu net het hele verhaal verhaalt alleen dan met zoutzuur inplaats van salpeterzuur en dan gaat het wel goed...

Oxiderende werking van salpeterzuur zo heftig dat het acetaat het niet overleefd???

Beryllium

Als je het nu andersom probeert, de salpeterzuur druppelen bij je acetaat? Mogelijk dat je oxidatie dan trager optreedt (hoewel ik het heel raar blijf vinden).

Jorim

Als je het nu andersom probeert, de salpeterzuur druppelen bij je acetaat? Mogelijk dat je oxidatie dan trager optreedt (hoewel ik het heel raar blijf vinden).

Mijn held

Het vermindert de oxidatie heel erg! Ik kom nu met de berekende hoeveelheden uit op een pH van 4,4 en dan voeg ik de salpeterzuur nog niet eens héél rustig toe.

btw. de berekende hoeveelheden moeten nog gecorrigeerd worden ofzo, want voor pH 4,6 moet acetaat en azijnzuur gewoon 1 op 1 worden gebruikt en niet 7 op 10, dat ontdekte ik in een tabellenboekje, handig had ik wel eerder GOED in mogen kijken. Heeft weinig invloed op het probleem verder.

Berry bedankt!

Kan ik mijn hele opstelling gaan verbouwen zodat ze andersom bij elkaar worden gepleurd. 8-[

ps. een echte chemische uitleg van het probleem is nog steeds welkom!

Jorim

Goed alweer iets minder happy nu. Bij een niet zo geconcentreerde oplossing acetaat (40g/L) werkt Berry zijn suggestie goed, maar bij een geconcentreerde oplossing acetaat (400g/L) werkt het natuurlijk niet meer

aaaaaaaarggghh, frustratie

ik weet het niet meer 8-[

Goed even een andere richting, ik gebruik 0,1 M salpeterzuur (pH=1) omdat ik metalen in mijn oplossing wil houden en niet kwijt wil raken aan het glas. Als ik nu overstap op 0,01 M salpeterzuur (pH=2) zou ik dan al metalen kwijt raken of is dat nog steeds zuur genoeg. Als dat niks uit maakt heb je de oxiderende werking natuurlijk ook gelijk een factor 10 vermindert en kan ik weer verder testen!

Jorim

Na⁺ + C₂H₃O₂^- + H⁺ + NO₃^- => Na⁺ + CH₃COO^- + H⁺ + NO₃^-

Vervolgens is de HNO₃ 'op' en dan:

CH₃COOH + H₂O <=> CH₃COO^- + H₃O⁺

Maar dan zit er nog wel Na⁺ en NO₃^- in...

Hiermee vat ik bovenstaander verhaal toch goed samen, op een onderdeel na en dat is de oxidatie. Als acetaat door salpeterzuur wordt geoxideert wat gebeurt er dan ??

Jorim

Hiermee vat ik bovenstaander verhaal toch goed samen, op een onderdeel na en dat is de oxidatie. Als acetaat door salpeterzuur wordt geoxideert wat gebeurt er dan ??

Gelukkig zelf gevonden, had ik gewoon moeten weten natuurlijk

CH₃COO^- + NO₃^- => CO₂ + H₂O + NO₂

En uit de gemeten concentraties NO₃^- blijkt inderdaad dat er acetaat wordt kapot geoxideert, fijn toch al die techniek 8-[

Nu nog een oplossing vinden

DrQuico

En je zag geen belletjes of bruine damp?

Als oplossing moet je een antioxidant aan je acetaatbuffer toevoegen. Natriumsulfiet of zoiets.

Anders kun je nog ipv een acetaatbuffer een fosfaatbuffer gebruiken. Deze kan niet worden geoxideerd.

Jorim

En je zag geen belletjes of bruine damp?

In een meetvaatje van vijf mL gaat het om niet zo veel 8-[

Een antioxidant erbij, moet je die dan niet eerst toevoegen?? Wij hadden ammonia bedacht om het nitraat te neutraliseren, maar werkt een antioxidant dan weer anders ???

DrQuico

Een antioxidant is niets anders dan een reductor. Deze reageert dus eerst met je salpeterzuur zodat je azijnzuur niet geoxideerd wordt. Je moet er dan wel rekening mee houden dat een deel van het salpeterzuur wordt omgezet in salpeterig zuur

Het antioxidant (natriumsulfiet) moet je natuurlijk wel toevoegen voordat je je acetaat toevoegt.

Neutraliseren met ammonia kan natuurlijk ook al zou ik dan zelf de voorkeur aan natrium of kalium fosfaat geven.

Wetenschapsforum

Laatste berichten

Nieuwsberichten

[scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer

[scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer

Re: [scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer

Re: [scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer

Re: [scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer

Re: [scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer

Re: [scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer

Re: [scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer

Re: [scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer

Re: [scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer

Re: [scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer

Re: [scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer

Re: [scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer

Re: [scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer

Re: [scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer

Re: [scheikunde] Na-Acetaat + salpeterzuur - acetaatbuffer