Springen naar inhoud

Dalende basislijn met Ion Chromatografie


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Roytje

    Roytje


  • >250 berichten
  • 328 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 april 2005 - 20:33

Ik heb op school met een ion chromatograaf moeten werken (bepaling van een aantal anionen in tandpasta) en ik zat steeds met hetzelde probleem: De basislijn daalde de hele tijd ("drift" ofzoiets). Hij gaf me als tip om de flow te verhogen, dit werkte, maar na een tijdje daalde de basislijn weer. :oops:

Mijn vraag: Waar kan dit door komen?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 april 2005 - 21:42

Heb je je systeem wel goed de tijd gegeven voor stabilisatie? Wat voor detector gebruik je? Gebruik je gradient elutie?

#3

Roytje

    Roytje


  • >250 berichten
  • 328 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 april 2005 - 21:46

Heb het systeem een dag en soms een week de tijd te gegeven
Detector was UV (weet niet zeker)
Geen gradient elutie

#4

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 april 2005 - 21:54

Weet je zeker UV detectie? Naar welke anionen kijk je? Vaak worden geleidbaarheids detectoren gebruikt, ook een RI kan bijvoorbeeld (deze zijn zeer temperatuur gevoelig). Tevens moet je de klommen ook regeneren en je eluens ontgassen. Maar zoek eens op welke detector je gebruikt :oops:

Veranderd door Napoleon1981, 03 april 2005 - 22:00


#5

Roytje

    Roytje


  • >250 berichten
  • 328 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 april 2005 - 22:23

Nee ik weet het niet zeker, ik zal het nog ff navragen. Maar in de les hadden we het over UV-detectie en dat als er anionen in het eluens zat, dan zouden negatieve pieken te zien zijn. En volgens mij hebben we dat op school ook.

Anionen waren: fluoride, chloride, nitraat en fosfaat

#6

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 april 2005 - 22:29

Fluoride etc hebben geen UV absorptie. Zeker negative pieken lijken me geen UV detectie, dan zou je een UV label in je mobiele fase moeten doen, en wanneer je ionen dan langskomen daalt je UV signaal. Lijkt me meer een elektrochemische detectie. Maargoed morgen weer een dag.

Veranderd door Napoleon1981, 03 april 2005 - 22:30


#7

Roytje

    Roytje


  • >250 berichten
  • 328 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 april 2005 - 12:56

Nee ik weet dat fluoride enzo geen absorptie hebben, maar zoals je zegt moet dan het eluens wel absorptie hebben en als de ionen dan langskomen dan daalt het signaal.

Maar ik heb gekeken en het ik had het fout, want we hebben een geleidsbaarheidsmeter.

Dus
Ionenchromatograaf
Detector: geleidsbaargeidsmeter
ionen: fluoride, chloride, nitraat en fosfaat

Vraag: Hoe kan het dat mij basislijn constant daalt en na het verhogen van de flow weer mooi stabiel wordt?

#8

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 april 2005 - 18:07

Dat dacht ik al. De geleidsbaarheid detector is zeer gevoelig voor temperatuursveranderingen. Verder zorgt gas in je eluens ook voor baseline drift.

#9

Roytje

    Roytje


  • >250 berichten
  • 328 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 april 2005 - 19:47

Dus is het handig om telkens het eluens te ontgassen?

#10

Jorim

    Jorim


  • >5k berichten
  • 5075 berichten
  • Beheer

Geplaatst op 05 april 2005 - 21:11

Dus is het handig om telkens het eluens te ontgassen?

Essentieel is een betere term, denk ik...

#11

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 april 2005 - 21:24

Dus is het handig om telkens het eluens te ontgassen?

Essentieel is een betere term, denk ik...

Hier sluit ik mij volledig bij aan :oops:

#12

bteunissen

    bteunissen


  • >1k berichten
  • 1122 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 05 april 2005 - 22:28

Uiteraard sluit ik mij ook aan bij het feit dat ontgassen essentieel is. Maar dan vraag ik mij toch af waarom het aanpassen van de flow tijdelijk invloed heeft op de baseline drift.
Of heeft de flowverandering slechts zťťr kort effect Roytje? dan is het natuurlijk logisch en is het slechts de korte respons op de verandering van instelling. Maar als het effect van langere duur is dan vraag ik mij af hoe dit komt.

Grtz Bas

#13

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 06 april 2005 - 08:50

Dit zijn dingen die moeilijk te voorspelen zijn. Maar volgens mij was het een tijdelijke oplossing. Ik had ook nog even gegoogled, maar kon geen verband vinden tussen flow en de conductivity detector. Wel is dus bekend dat de detector gevoelig is voor temperatuurs veranderen, en gas in het eluens. Ik zou zeggen gewoon proberen, en dit niet gaan onderzoeken ofzo want het is zonde van je tijd. Aan de kennis heb je niks, ontgassen is essentieel.

#14

Roytje

    Roytje


  • >250 berichten
  • 328 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 06 april 2005 - 10:37

Mijn leraar kwam met de tip om de flow te verhogen. De basislijn was daarna een tijdje stabiel, maar na het verlagen van de flow en een aantal injecties daalde de basislijn weer. Maargoed, ik ben nu van het apparaat af en ik mag nu grond gaan ontsluiten met cola :oops:. Bedankt voor jullie reacties.

#15

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 06 april 2005 - 14:14

Van welke flow naar welke flow? Wat is de optimale flow van je kolom?





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures