Springen naar inhoud

titerstelling thiosulfaat


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Bart Roman

    Bart Roman


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 april 2005 - 20:06

Tijdens het stellen van een natriumthiosulfaatoplossing van 0,01 molair via 1/600 molair KBrO3 en een overmaat KI bekwamen wij allen het merkwaardige verschijnsel dat we veel minder dan de verwachte hoeveelheid moesten toevoegen van het thiosulfaat.

Het ging om een titratie van thiosulfaat in 25 ml van de bromaatoplossing en 0,2 g KI. Titreren tot bijna kleurloos en dan 1 ml 1% zetmeel toegevoegd, verder titereen tot kleurloos.

Normaal gezien moet je met de te verwachten titer rond de 0,01 en de 1/600 voor bromaat ongeveer 25 ml thiosulfaat titreren, maar ik bekwam vele keren al een kleurloze oplossing na minder dan 10 ml.

Aan het thiosulfaat kan het niet hebben gelegen, daar dit in verdere titraties (bepaling van chloor) geen problemen leverde. De zetmeeloplossing werd herbereid en ook het bromaat. Bovendien werkten we in drie verschillende groepen, en alledrie hadden we hetzelfde probleem.

De assistent stelde dan maar voor om de volgende keer een 1 mol/l thiosulfaat aan te maken, die te stellen en dan 100x te verdunnen.

Omdat ik echter graag de oorzaak zou weten van dit fenomeen post ik hier nogmaals het probleem.

Iemand een idee?

Bedankt,

Bart.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

JohnDo

    JohnDo


  • >100 berichten
  • 111 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 april 2005 - 06:43

Het enige wat ik kan bedenken dat het toch aan je thiosulfaat ligt. Heb je deze zelf gemaakt of heeft de assistent deze voorbereid. Dat deze oplossing oke was voor eerder bepaling zegt mij niet zoveel.

#3

biochemiefreak

    biochemiefreak


  • >1k berichten
  • 2330 berichten
  • VIP

Geplaatst op 12 april 2005 - 07:40

Voorstel: kun je geen titerstellen van je thiosulfaat oplossing dan weet je precies of de concentratie van de thio gelijk is aan wat er op de fles staat. :oops:

MvG Ron

#4

Bart Roman

    Bart Roman


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 april 2005 - 10:00

Ik heb die thiosulfaatoplossing zelf aangemaakt.

En ik en mijn labopartner hebben gelijktijdig getitreerd, ik heb een NaOCl oplossing gesteld met het thiosulfaat en hij heeft het thiosulfaat gesteld met KBrO3. Ik bekwam goede resultaten voor het stellen van het NaOCl. Ik dacht daarom dat het niet kan liggen aan het thiosulfaat. Bovendien zou het toch toevallig zijn dat we alledrie een gebrekkige thiosulfaatoplossing aanmaken en dan toch de NaOCl goed kunnen stellen.

Het kan misschien wel liggen aan dat thiosulfaat zelf hoor, maar waarom zou de ene stelling dan goed verlopen en de andere niet?

Heel de proef kadert trouwens in het opstellen van een breekpuntscurve voor waterdesinfectie met hypochloriet.

-> biochemiefreak: ik geraak niet wijs uit je antwoord, wat wil je nu eigenlijk zeggen?

#5

biochemiefreak

    biochemiefreak


  • >1k berichten
  • 2330 berichten
  • VIP

Geplaatst op 12 april 2005 - 10:08

sorry ik zie dat je de thiosulfaat wel had gesteld foutje ik was te snel met lezen. :oops:
Ik neem aan dat je hem ook wel van te voren hebt door gerekend waar je nou precies op uit moet komen. En je weet zeker dat die berekening klopt?

MvG Ron

Veranderd door biochemiefreak, 12 april 2005 - 10:08


#6

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 12 april 2005 - 10:29

Voorstel: kun je geen titerstellen van je thiosulfaat oplossing dan weet je precies of de concentratie van de thio gelijk is aan wat er op de fles staat


Het was toch de titerstelling van de thiosulfaatoplossing?

Je KBrO3 oplossing was 1/600 molair. 25 mL bevat dan dus 41 μmol KBrO3. 10 mL van de thiosulfaatoplossing (0.01 molair) bevat 100 μmol thiosulfaat.

Per equivalent bromaat gebruik je 3 equivalenten thiosulfaat (toch?)

Je verwacht dus ongeveer 12 mL van je thiosulfaatoplossing te gebruiken. De meting zit dus redelijk in de buurt van de theoretische waarde. Als je minder dan 10 mL thiosulfaat nodig hebt is of de titer hiervan groter dan 0.01 M ůf is er te weinig KBrO3 gebruikt. Kwam de gebruikte KBrO3 uit een nieuwe of uit een oude pot? Wanneer er geen weegfouten zijn gemaakt lijkt het er op dat de KBrO3 niet goed meer is geweest (nat of gereduceerd).

#7

Bart Roman

    Bart Roman


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 april 2005 - 19:19

nee, volgens mij ben je fout

we hebben net 1/600 gemaakt omdat ťťn KBrO3 reageert met 6 thiosulfaten

het KBrO3 oxideert een deel van de overmaat jodiden naar I2, equivalent met de hoeveelheid bromaat, waarbij 1 bromaat zes jodiden oxideert naar 3 I2

het jood zal vervolgens het thiosulfaat omzetten naar S4O62-
ťťn thiosulfaat reageert met 1/2 I2


met andere woorden de titers van de reagentia waren zo gemaakt dat in 25ml bromaat ongeveer 25ml thiosulfaat zou moeten worden getitreerd

#8

Karl Fischer

    Karl Fischer


  • >100 berichten
  • 160 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 april 2005 - 19:22

Per equivalent bromaat gebruik je 3 equivalenten thiosulfaat (toch?)

:oops: NEE! de reactie tussen thiosulfaat en bromaat is 1 op 6. Daarom is de bromaatoplossing ook 1/600 molair, dit komt namelijk overeen met 0,01 normaal. De normaliteit van de bromaat is daarmee gelijk aan die van de thio. 25 ml bromaat reageert dus met 25 ml thio.

@Bart: Heb je wel zuur aan je oplossing toegevoegd? Dit kan ik namelijk niet uit je post halen.
BrO3- + 6H+ + 6e- ---> Br- + 3H2O

Veranderd door Karl Fischer, 12 april 2005 - 19:24


#9

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 13 april 2005 - 08:31

nee, volgens mij ben je fout


Oeps, dat krijg je als je het uit je hoofd probeert te doen. :oops:

De suggestie van Karl Fischer wat betreft het toevoegen van zuur kan wel van belang zijn geweest. De potentiaal voor de reductie van bromaat is sterk afhankelijk van de pH van de oplossing.

#10

Bart Roman

    Bart Roman


  • 0 - 25 berichten
  • 11 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 april 2005 - 16:49

ja, nl 5 ml ijsazijn





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures