Springen naar inhoud

cappilaire gc


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Tine_CF

    Tine_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 april 2005 - 08:23

Hey,

Ik ben op zoek naar een formule waaruit je de colom capaciteit uit kan afleiden.

Ik werke met een cappilaire kolom, 10 m lengte, 0.10 mm ID en 0.4 micrometer filmdikte.

Men vraag is nu de massa(in ng) die de kolom kan dragen zonder overladen te zijn (shark fin).Geplaatste afbeelding

Kan iemand me helpen want het interent maakt me :oops:

mvg TINE

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

bteunissen

    bteunissen


  • >1k berichten
  • 1122 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 april 2005 - 09:45

hmm wat ik denk:
Je rekent het totale volume uit van je film. En afhankelijk van het analiet dat je gaat scheiden kan je dan berekenen wat de massa is voor het overbeladen van je kolom.... of denk ik nu te simpel? :oops:

Grtz Bas

#3

Tine_CF

    Tine_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 april 2005 - 10:22

mja,

Volume is niet moeilijk te berekenen maar kan je dan per component berekenen wat de overladingsconcentratie is??

Ik injecteer 0.2∑10-3 ml met een split van 1:350.

Begrijp niet goed hoe ik dan per component afzonderlijk de grensconcentratie kan berekenen.

Waarschijnlijk een domme vraag, weer veel te weinig geslapen vanacht...
Geplaatste afbeelding

Jorim: Gebruik sub- en superscript aub! Bekijk de helpfunctie hoe sub- en superscript te gebruiken.

Veranderd door Jorim, 14 april 2005 - 11:23


#4

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 april 2005 - 13:14

hmm wat ik denk:
Je rekent het totale volume uit van je film. En afhankelijk van het analiet dat je gaat scheiden kan je dan berekenen wat de massa is voor het overbeladen van je kolom.... of denk ik nu te simpel? :oops:

Grtz Bas

Dit is te simpel 8-[. Die tailing komt omdat een deel van je analiet zeg maar vooruit gaat "rennen" omdat het niet de stationaire fase kan betreden omdat deze al is bezet door analiet. Wat het wel precies moet zijn weet ik zo ook niet, maar de lengte van de kolom speelt ook niet echt een rol lijkt mij als je kijkt naar de formule voor de capaciteitsfactor. Bij SPE ofzo speelt dit wel een rol, omdat je alles in je stationaire fase wilt trappen.

Verder hangt de hoeveelheid natuurlijk enorm af van je analiet.......... De grote en de polariteit. Misschien is er een vuistregeltje ofzo waar ik niet van op de hoogte ben, maar ga er maar vanuit dat er geen simpele formule is. Gewoon ff wat proberen. :oops:

Veranderd door Napoleon1981, 14 april 2005 - 13:20


#5

Tine_CF

    Tine_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 april 2005 - 13:27

ok,

dan moet ik maar wa meer analyses doen,

Als ik gewoon verschillende concentraties op de kolom breng en dan de area vergelijk met de piekhoogte van de componenten. Dan kan ik afleiden vanaf welke concentratie er een piekoverlading optreedt.

Toch bedankt voor jullie tijd :oops:

groetjes

#6

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 april 2005 - 15:07

Je kan beter de skew van je piek uit rekenen. Wanneer je geen gaussian verdeling meer hebt, zou een van de oorzaken overlading kunnen zijn

Veranderd door Napoleon1981, 15 april 2005 - 15:48


#7

cheMister

    cheMister


  • >250 berichten
  • 266 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 april 2005 - 16:52

Napoleon1981
Die tailing komt omdat een deel van je analiet zeg maar vooruit gaat "rennen" omdat het niet de stationaire fase kan betreden omdat deze al is bezet door analiet.


Volgens mij is het bij verdelingschromatografie(GLC waar het hier toch over gaat)toch iets anders. Bij lage concentraties is de oplosbaarheid van de soluutmoleculen klein waardoor K(distributiecoeff) klein is. Van zodra er enkele soluutmoleculen opgelost zijn in de stationaire fase, zullen de door de sterke soluut-soluut interactie extra moleculen in de stationaire fase trekken waardoor K toeneemt. Vermits K toeneemt vinden we de grootste snelheid terug aan de buitenkanten van de produktzone, terwijl het zonecentrum met de laagste snelheid voortbeweegt. Het resultaat is een fronting piek.


Met het injectievolume van 2ul moet je bij bepaalde solventen (vb. methanol, water) ook oppasen dat je de liner niet overbelaadt.

ik weet niet of het juist is maar het simpelst is een concentratiereeks maken met je componenten en de piekhoogte bepalen. Deze zou dan lineair moeten zijn waar de kolom niet overbeladen is. Met de oppervlakte kun je dit niet doen wat die blijft normaal gezien hetzelfde of er zou overbelading zijn van je split of detector.

Je werkt ook met een kolom met een kleine interne diameter dus de capaciteit zal lager zijn dan een 0.25mm ID. Ik heb nog ergens formules om de capaciteit als een functie van filmdikte en diameter te bereken. Als ik ze vind zet ik ze hier wel, maar de capaciteit is voor elke component inderdaad anders.

Ben je iets aan het doen met fast GC?

#8

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 april 2005 - 17:27

Het hangt ervan vanuit welk perspectief je het bekijkt......... Dus vanuit de kolom of vanuit de detector dit is namelijk precies omgekeerd. Volgens mij wat je nu beschrijft is juist adsorption chromatografie en geen verdelings chromatografie. Wanneer ik het niet juist hebt..... ben ik zeer benieuwd naar de formules die dit beschrijven, ik kan ze niet vinden.

Verder moet je in mijn ogen gewoon de skew uitrekenen, dit kan je intergratie software gewoon voor je doen.

Veranderd door Napoleon1981, 15 april 2005 - 17:29


#9

cheMister

    cheMister


  • >250 berichten
  • 266 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 april 2005 - 17:43

nop
bij adsorptiechromatografie
De hoeveelheid soluut moleculen die aan de stationaire fase geadsorbeerd worden neemt te tot er een monomoleculaire laag van soluutoleculen aan het opp geadsorbeerd is. Cs blijft cte zelfs als Cm toeneemt. De verdelingscoeff neemt af naarmate de conc toeneemt. Hier is dus de snelheid vooraan en achteraan klein omdat K groot is en de conc klein. Het zonecentrum met de grootste conc heeft hier de grootste snelheid en haalt de moleculen vooraan telkens in. Dit wordt een tailing piek.

Ik vond het eerst ook raar dat K klein is bij lage concentraties in verdelingschromatografie.

#10

cheMister

    cheMister


  • >250 berichten
  • 266 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 april 2005 - 17:47

link voor sample volume ifv capaciteitsfactor





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures