Springen naar inhoud

Identificatie onbekende stof


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Karl Fischer

    Karl Fischer


  • >100 berichten
  • 160 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 april 2005 - 21:16

Ik heb een stof waarvan ik niet weet wat het is, de pot heeft namelijk geen label meer. Het is een vaste witte stof die bestaat uit grote schilfers (sommige groter dan 2 cm). Mijn eerste indruk was dat het imidazol was.

Om dit vermoeden te bevestigen heb ik een oplossing gemaakt in water en de pH gemeten. De uitkomst was 12. Imidazol is een base, dus ik dacht in de goede richting te zoeken.

Om meer bevestiging te krijgen heb ik het smeltpunt bepaald. De uitkomst was (ongeveer) 102.6°C. Het is dus geen imidazol (mpt. 90°C).

Als ik een schilfer op een spatel in de vlam houd, smelt de stof maar vat geen vlam. Er ontwijkt ook geen kristalwater. Een vlamkleuringstest levert niets op. Het chroom van de spatel is aangetast en is nu bruin.

Een laatste poging om wat meer informatie uit de stof te krijgen is bepaling van het molgewicht. Ik heb hoeveelheid stof getitreerd met 0.1 M HCl met methylrood als indicator. (ik ga er van uit dat de stof 100% zuiver is omdat de pot ongeopend was) Als het een éénwaardige base is kom ik op een molgewicht van (ongeveer) 62.3 g/mol. Als het een tweewaardige base is, is het molgewicht twee maal zo hoog, enzovoort.

Ik heb geen IR-database ter beschikking en overleg met mijn vriend Google gaf geen resultaat. Wie heeft enig idee wat het zou kunnen zijn. Alle suggesties zijn welkom.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 18 april 2005 - 22:03

Ik moet toch zeggen dat het aardig wijst op imidazole. Waarschijnlijk ligt het omslagpunt van methylrood (pH 4.6) te hoog om de tweede aminegroep van imidazole te detecteren (methylrood wordt eerder geprotoneerd dan het imidazoliumion een tweede proton opneemt)

Een IR-spectrum kun je hier vinden. Links bovenin op FT-IR condensed phase klikken.

Imidazole heeft ook nog een typische mufachtige geur. Misschien kun je het daar aan herkennen.

NMR of MS is een gemakkelijke manier om het in één keer zeker te weten.

#3

Karl Fischer

    Karl Fischer


  • >100 berichten
  • 160 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 april 2005 - 20:21

@DrQuico: bedankt voor de link. Ik heb het spectrum van imidazol vergeleken met het spectrum van mijn onbekende stof en er kan maar één conclusie zijn: Het is geen imidazol. De onbekende stof heeft een brede OH-band tussen 3500 en 3000 cm-1 en scherpe pieken bij 1650 cm-1 en 1300 cm-1. (zit NH ook niet tussen 3500 en 3000 cm-1?)

Vandaag ben ik getipt: Kan het geen ureum zijn? Ureum is een base en heeft een molmassa van 60, dus het proberen waard. Als identificatietest heb ik aan ureum salpeterzuur toegevoegd. De verwachtte neerslag bleef uit. Voor een tweede poging ureum aan te tonen heb ik een kleine hoeveelheid in een vlam verhit. Als het ureum is zou het moeten smelten, ontleden en vervolgens vast worden. Het gevormde biureet geeft een RODE kleurreactie met kopersulfaat. De stof smelt en begint vervolgens te koken maar geen ontleding treedt op. Ik heb het vervolgens laten afkoelen, opgelost en kopersulfaat toegevoegd, resultaat: een BLAUWE oplossing. Het IR-spectrum van de stof komt ook niet overeen met ureum. Conclusie: Het is geen ureum.

Ondertussen heb ik de smeltpuntsbepaling van gisteren nogmaals herhaald. Nu i.p.v. een stijging met 1°C/minuut heb ik 0.2°C/minuut gedaan. Het smeltpunt komt nu een stuk hoger uit: 127°C. (Ureum smelt bij 130°C, damn, nu ga ik echt twijfelen) Wel vreemd dat het smeltpunt zo sterk afhankelijk is van de opwarmsnelheid.

De stof lost goed op in water onder warmteontwikkeling. De stof heeft geen duidelijke geur. (eigenlijk idioot dat ik aan een stof ga ruiken als ik niet eens weet wat het is) Wie geeft de volgende suggestie die ik kan uitzoeken?

#4

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 19 april 2005 - 20:41

Ureum lost heel erg goed op in water (uit mn hoofd, kan je geloof ik 8M maken). Kan je met een klein volume water dus uitproberen.

De IR-band rond 1650 cm-1, was dat niet een dubbelgebonden zuurstof? Kan een extra indicatie voor ureum zijn.

Die rode kleurreactie, is dat niet de reagensreactie van kopersulfaat op water die je ziet?

Met wat je vertelt, lijkt ureum een aardige kandidaat, in ieder geval.
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#5

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 19 april 2005 - 21:18

Behalve dat het IR dus niet overeenkomt (ik neem aan in het fingerprint gebied).

Volgende vraag van mij als organisch "leek" is wat de Kb van de tweede NH2 groep is?!? Is die ook onbereikbaar voor titratie? Als dat niet het geval is klopt het molgewicht dus toch niet!

#6

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 april 2005 - 21:19

Ondertussen heb ik de smeltpuntsbepaling van gisteren nogmaals herhaald. Nu i.p.v. een stijging met 1°C/minuut heb ik 0.2°C/minuut gedaan. Het smeltpunt komt nu een stuk hoger uit: 127°C. (Ureum smelt bij 130°C, damn, nu ga ik echt twijfelen) Wel vreemd dat het smeltpunt zo sterk afhankelijk is van de opwarmsnelheid.

Dit maakt niet uit zoals je zelf al zegt. Wanneer het fout gaat is natuurlijk als je thermometer niet de ware waarde weergeeft, of dat je thermometer/thermokoppel een tegrote responstijd heeft.

Heb je verder geen referentie chemicalieen? Misschien heb je nog wel een pot ureum of imidazol staan. Als dat zo is, doe je even de zelfde experimenten en dan zou ik beginnen met IR ;)

Veranderd door Napoleon1981, 19 april 2005 - 21:22


#7

Jorim

    Jorim


  • >5k berichten
  • 5075 berichten
  • Beheer

Geplaatst op 19 april 2005 - 21:30

*Ik houd mij buiten deze discussie modus*

Zet het spectrum anders even online (eventuele instructie), kunnen mensen sneller even vergelijken...

#8

Luders

    Luders


  • >100 berichten
  • 218 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 20 april 2005 - 21:21

Hoi hoi,

Misschien bied www.chemfinder.com een uitkomst.

Verder ben ik er nog niet vergenoeg in om een idee te krijgen welk product het zou kunnen zijn. Ben pas eerstejaars en weet dus niet veel meer als, titratie, smeltpuntbepaling e.d

Groetjes

#9

-0meb0dy

    -0meb0dy


  • >100 berichten
  • 151 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 april 2005 - 10:41

De stof lost goed op in water onder warmteontwikkeling

Nog een punt dus waardoor ureum is uitgesloten...

Test anders eens hoeveel OH- groepen de stof heeft, al kan dit niet altijd even simpel...
Miss een stikstof bepaling?

#10

Karl Fischer

    Karl Fischer


  • >100 berichten
  • 160 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 april 2005 - 22:33

Het FTIR-spectrum van de onbekende stof. Het spectrum is opgenomen door de stof op te lossen in aceton en in te dampen op de ATR. Negeer daarom het deel tussen 650 en 400 cm-1. Chemfinder gaf geen uitkomst.

Het IR-spectrum



Beryllium: plaatje even aangepast in een klikbare URL, hij is zo groot dat hij de opmaak van het forum overhoop haalt.

Veranderd door Beryllium, 22 april 2005 - 07:15


#11

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 21 april 2005 - 23:19

Ik zou op het 1e gezicht zeggen dat het een of ander organisch zuur is; dit is jammergenoeg onmogelijk vanwege die pH-waarde van 12

Veranderd door FsWd, 21 april 2005 - 23:20


#12

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 22 april 2005 - 06:04

Lang geleden dat ik IR deed....

Is die piek bij 1650 diep en scherp genoeg voor een C=O? Het is een beetje marginaal. En boven 2500 lijkt het een heleboel ruis, en slechts 1 hele grote berg. Ik zie eigenlijk geen C-H en N-H piekjes daar. Maar bij 1000 zit wel iets. Ik ben vergeten wat die 1400/1300 pieken zou kunnen zijn. 825 lijkt een boventoon van 1650.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures