Springen naar inhoud

[scheikunde] validatie titratie statistische wizards gevraagd


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Cort

    Cort


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 april 2005 - 18:21

Hallo,

Ik ben bezig met de bepaling van ta,tac,pH en anderzijds totale hardheidbepaling.

De methodes heb ik opgestelt en ze werken. Het is dmv van een titratie. TH is dmv van een complex met EDTA en de ta,tac,ph dmv zuur base titratie met zwavelzuuroplossing. Nu wil ik deze methodes valideren.

Wat is de beste manier om deze 2 methodes te valideren?

opm.
-De stalen zijn water
-Ta en tac staat ook bekend als tap en tam
-ta,tac en ph worden in een potentiometrische titratie bepaald
-de gebruikte titrino is een basic titrino metrohm 497
-de oplossingen zijn klaargemaakte gekochte oplossingen.

-mijn referentiemethode is een handmatige titratie met kleurindicators.
-Ik heb over het gehele meetgebied stalen geanalyseert telkens 6x.
-men blanco heb ik al 20 x gemeten.

-ik had ergens gelezen dat een titratie op zen resultaten moet gevalideert worden en niet op onderdelen zoals titreervloeistoffen,pH meters. Klopt dit

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 april 2005 - 10:43

Hey,

In verkregen waarden zitten alle fouten, dus van je pipetteerwerk tot je afleesfout en inweegfouten noem maar op. Dit is echter ook precies wat je wilt, want zoals ik begrijp wil je de methode valideren. Alleen als je totale fout onacceptabel groot is, dan wil je wel de individuele fouten van de componenten en stappen in de methode weten. Op deze manier kun je dan analyseren wat de grootste boosdoener is, en die dan aanpakken omdat daar het meeste te halen valt. Een manier om dit te doen is met de ANOVA methode.

Hoe je je validatie precies moet uitvoeren kan ik zo niet beantwoorden, maar ik kan je wel een paar draadjes geven. Reken voor de individuele methoden de spreiding in je blanco en meetwaarden uit. Heb je een regressie lijn gemaakt? Wanneer je de totale fout in je eindantwoord wilt weten zul je de standaardafwijkingen ook moeten optellen aftrekken delen etc net zoals je je resultaat berekend. Let wel op hier zijn regels voor!!!! Ik raad je aan om dit op te zoeken in een statistiekboek, want ik weet niet welke je nodig hebt en ga ze niet allemaal intikken ;)

Verder wil je de methoden onderling ook vergelijken?
Zo ja dan kun je de gemiddelden vergelijken met een T-toets en de standaardafwijkingen met een F-toets

Grtz,

Leon

Veranderd door Napoleon1981, 23 april 2005 - 10:45


#3

Cort

    Cort


  • 0 - 25 berichten
  • 14 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 april 2005 - 18:39

- de fout op men titreervloeistof is dezelfde omdat ik dezelfde oplossingen neem voor de te vergelijken methoden.
- de fouten op de staalvolumes die gepipeteert worden zijn ook miniem want ik gebruik daar steeds dezelfde automatische pipet voor en die is vorige week nog gecalibreert.
-de handmatige titratie is met een automatische buret dus afleesfouten daar zijn uitgesloten.
-men doel is dat ik aantoen dat mijn potentiometrische methodes beter zijn omdat ze niet afhangen van onduidelijke kleurovergangen van fft. en mo.
-men temperaturen van de vloeistoffen en stalen zijn ook dezelfde om dat ze in een waterbad op temperatuur komen met thermostaat op 22°C
-de temp van het labo is ook cst.
- en ik denk dat men methodes wel goed zijn omdat ik om en bij 0,2ml verschil heb en me toegestaan is een verschil van 0,5ml

#4

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 april 2005 - 20:25

Wat is je statistische achtergrond? want ik heb het idee dat je compleet niet weet wat je aan het doen bent, of wat je nou precies weten wil. Het is belangrijk dat je precies aangeeft wat je nu wilt.........

Als je wilt aantonen dat de ene methode nauwkeuriger is dan de andere moet je een F-test nemen. Als je de juistheid wilt toetsen zul je een T-test moeten doen.
Ben je op de hoogte van deze 2 begrippen?

de fout op men titreervloeistof is dezelfde omdat ik dezelfde oplossingen neem voor de te vergelijken methoden

Dit hoeft niet te zeggen dat de totale fout hetzelfde is, dat hangt er maar net vanaf hoeveel je per methode gebruikt!

de fouten op de staalvolumes die gepipeteert worden zijn ook miniem want ik gebruik daar steeds dezelfde automatische pipet voor en die is vorige week nog gecalibreert


Calibraties geschieden vaak op de juistheid, aan de nauwkeurigheid kan niet veel worden bijgesteld.

de handmatige titratie is met een automatische buret dus afleesfouten daar zijn uitgesloten

ik neem aan dat je grove fouten bedoelt, en die zal een getrainde analist nauwelijks maken, in de digitale afronding die het apparaat maakt zit ook een fout. Een handmatige aflezing kan zeer nauwkeurig zijn als de buret een zeer fijne schaalverdeling heeft en zelfs beter dan een digitaal apparaat :D

en ik denk dat men methodes wel goed zijn omdat ik om en bij 0,2ml verschil heb en me toegestaan is een verschil van 0,5ml



Dit doet er niet toe in mijn ogen. Je wilt opzoek gaan naar een verschil, doe de methoden minstens 5x en zorg dat je de methoden op een gewone goede manier uitgevoerd hebt en geen uitbijters hebt. Dan gaan rekenen :P

Toegestane verschillen zijn ooit ook eens statistisch vastgesteld, dus die 0,5ml zal wel iets van een 95% confidence interval zijn ofzo. Als je dit al zeker weet hoef je trouwens niet eens te gaan meten ;) en kan je zo door gaan met berekenen





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures