Springen naar inhoud

Gas chromatografie


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Robbieie

    Robbieie


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 mei 2005 - 16:45

hallo,

Ik heb effe een paar vraagjes, mss dat iemand er een antwoord op heeft??

1.) Is het dode volume(wat is dat??)afhankelijk van temperatuur en de gassnelheid?

2.) hoe is het mechanisme van de ionvorming in de vlam bij Flame Ionisation Detectors?

3.) Hoe wordt de dode tijd bepaald bij TCD?

Er zal vast iemand zijn die dit weet 8-[

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 16 mei 2005 - 18:14

1) Nee, dat is een fysische eigenschap van een chromatograaf: het zijn bijvoorbeeld alle koppelingen en verbindingsstukjes tussen alle componenten. Het dode volume bevat geen stationaire fase, maar zorgt wel voor een hogere retentietijd, zo krijg je piekverbreding

2) Nou: je spul wordt gewoon verbrand...

3) Geen idee, dan leer ik ook weer wat 8-[

#3

Roytje

    Roytje


  • >250 berichten
  • 328 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 mei 2005 - 18:41

2) Volgens mij is dat mechanisme niet bekend, maar worden CHO+ ionen en electronen gevormd en deze worden gemeten. Er moet dus altijd CH aanwezig zijn in je molecuul.

CH + O -> CHO+ + e-

Veranderd door Roytje, 16 mei 2005 - 18:42


#4

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 mei 2005 - 20:59

1) Nee, dat is een fysische eigenschap van een chromatograaf: het zijn bijvoorbeeld alle koppelingen en verbindingsstukjes tussen alle componenten. Het dode volume bevat geen stationaire fase, maar zorgt wel voor een hogere retentietijd, zo krijg je piekverbreding

Dit is niet waar. Het dode volume bevat wel stationairefase. Het is het volume van de injector tot aan de detector. Dit volume ligt vast en heeft gassnelheid hier geen invloed op. Temperatuur wel, maar zou ik verwaarlozen. Verder wordt de dodetijd ook wel gebruikt, aan dit begrip heb je meer in mijn ogen. Dit is de tijd dat een analiet in een systeem verblijft, wanneer het gewoon met de mobielefase mee stroomt en dus geen interactie heeft. Deze tijd meet je dus altijd, je retentie komt hier nog eens boven op. In sommige vergelijkingen met betrekking op chromatografie is het ook nodig de dodetijd af te trekken van de totaleretentie. Maargoed op de dodetijd heeft de gassnelheid dus wel invloed!

#5

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 mei 2005 - 16:25

Het dode volume (of de dode tijd, in de praktijk) kan je het makkelijkst bepalen door een component te injecteren die niet weerhouden wordt op de stationaire fase. Voor GC gebruiken wij altijd aardgas. Vermits dit een gas is is de vluchtigheid dermate hoog dat het bij normale GC stationaire fasen en normale temperaturen niet interageert.

Collecteer wat aardags uit een gasaansluiting in het laboratorium, en injecteer zowat 10 ÁL met een normale spuit. De retentietijd die je meet is de dode tijd. Via het gasdebiet kan je dat omzetten naar het dode volume, indien gewenst.

E. Jooken

#6

cheMister

    cheMister


  • >250 berichten
  • 266 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 mei 2005 - 19:11

2) het mechanisme is inderdaad nog niet helemaal gekend maar toch een beetje.
Informatie is redelijk schaars. Het komt erop neer dat organische moleculen die C-H groepen bevatten voor een klein percentage (10-8 molfractie) CHn-radicalen (n=0-3) rond de perifeer van de waterstofvlam vormen. In die vlam worden onder andere ook OH-radicalen gevormd die geexciteerd kunnen worden. Reactie van die OH-radicalen met de CH-radicalen leidt tot de vorming van ionen. bijvoorbeeld die CHO+ ionen, maar ook nog een heleboel anderen. Als die ionen door het elektrisch veld bewegen, genereren ze een stroom proportioneel aan het aantal ionen in detectorcel. Dit is heel summier want ge kunt over een waterstofvlam nen hele dikke boek schrijven.

1) Ik denk altijd vanuit de dode tijd. De dode tijd is de tijd dat een niet weerhouden component (bv. methaan bij GC of uracil bij RP-LC) erover doet om het chromatografisch systeem te doorlopen. Indien nu de snelheid van het draaggas opgevoerd wordt zal de component het systeem sneller doorlopen. De invloed van de temperatuur is misschien iets moelijker maar als de temperatuur stijgt en je werkt isobaar zal de draaggassnelheid afnemen door de hogere viscositeit van het gas.Verder heeft natuurlijk ook de grootte van injector en detector invloed.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures