Springen naar inhoud

Monstervoorbewerking


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Jane_CF

    Jane_CF


  • >25 berichten
  • 50 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 mei 2005 - 10:52

Oorspronkelijk voorschrift:
1,0 gram gepulveriseerde wortel met 50 ml chloroform p.A. 1 uur in een Soxhlet apparaat extraheren.
Hierdoor worden voor een groot deel chlorofiel en andere lippofiele begeleidstoffen verwijderd, terwijl de koffiezuurderivaten niet in oplossing gaan.
Vervolgens het monster met 50 ml methanol p.A. d.m.v Soxhlet 1 uur extraheren.
Het extract d.m.v de rotatieverdamper bij een temperatuur van 40 0C voorzichtig tot droog insluiten.
De vast stof in 10,0 ml Methanol p.A. oplossen. Indien vereist het monster door een Millex-HV4 0,45 micrometer filter (Millipore, Eschborn) filtreren.

Het is een analytisch lab dus op het lab is er geen soxhlet apparatuur en rotatieverdamper aanwezig.
Wat er wel is :
Stoof (maar je werkt met chloroform en methanol dus kan dit niet gebruikt worden)
Zuurkast
brander
Glaswerk

Hoe kan ik dit voorschrift verantwoord aanpassen zodat het in een redelijk tijdsbestek uitgevoerd kan worden en ik zo min mogelijk verlies heb.

Voor de soxhlet, kan het overnacht laten staan een optie zijn?

Groeten,
Jane

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 mei 2005 - 19:57

Proberen, maar ik vrees het ergste. De soxhlet is een apart apparaat, omdat het steeds opnieuw extraheerd. Als je het maar 1x extraheerd dan is het een kwestie van detectielimiet die je wenst te halen of dit voldoende is. Verder zul je ook goed de rubuustheid van de methode moeten valideren, omdat ik op deze manier denk dat je deeltjes grote etc een grote invloed zullen krijgen.

Als ik denk aan de tijd die in de methode ontwikkeling gaat zitten (die vervolgens toch niet optimaal functioneerd), denk ik dat het voordeliger is om gewoon een soxhlet te kopen.

#3

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 23 mei 2005 - 21:13

Je zou 24 uur kunnen extraheren in 25 liter oplosmiddel en daarna de verkregen oplossing concentreren..... ik heb er ook een hard hoofd in.

En alhoewel het een moeilijk woord is, is een soxhlet niet zo'n ingewikkeld apparaat. Een refluxkoeler en een rondbodemkolf heb je wel liggen, en daarnaast heb je alleen het slimme hevelstuk nodig in het midden. Dat kan toch niet extreem duur zijn?

Voorbeeldje: http://webpages.mars...nApparatus.html

#4

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 23 mei 2005 - 21:32

Houd er wel rekening mee dat je bij een soxhlet het beste een oliebad kan gebruiken. Open vuur kan wel, maar omdat de meeste soxhletextracties extra lang duren om hoge opbrengst te hebben is een oliebad handiger en veiliger.
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#5

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 23 mei 2005 - 21:50

Tegenwoordig gebruikt iedereen toch van die prachtige elektrische verwarmingsmantels?

#6

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 23 mei 2005 - 23:50

Om de werking van de soxhlet na te bootsen zul je de vaste stof vele malen moeten extraheren (met kokende chloroform en later met kokende methanol). De extracten moet je bij elkaar gooien en concentreren. Om een soxhlet extractie van een uur na te bootsen zul je toch minimaal zo'n 10 extracties moeten doen.

Dit kan met een kolfje, bolkoeler en een filter.

Voor het indampen van de verkregen oplossing kun je een destillatieopstelling maken (of iets wat daarop lijkt).

@rwwh: Op de universiteit is voor prachtige apparatuur toch meestal niet genoeg geld ?

#7

Jane_CF

    Jane_CF


  • >25 berichten
  • 50 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 mei 2005 - 05:09

Bedoel je met kokende chloroform dat het mengsel (wortel+chloroform) voor een bepaalde tijd moet koken?

Bedankt voor jullie suggesties.
Ik sta open voor meer.

Veranderd door Jane, 24 mei 2005 - 05:18


#8

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 24 mei 2005 - 07:08

Tegenwoordig gebruikt iedereen toch van die prachtige elektrische verwarmingsmantels?

@rwwh: Op de universiteit is voor prachtige apparatuur toch meestal niet genoeg geld ?

Op de uni waar ik studeerde hadden zelfs de AiO's en sommige postdocs oliebaden.
Wel was de olie daar, laten we zeggen, iets minder oud en zwart dan die die de studenten moesten gebruiken.
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#9

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 24 mei 2005 - 07:20

Bedoel je met kokende chloroform dat het mengsel (wortel+chloroform) voor een bepaalde tijd moet koken?


Ja, een paar minuutjes

#10

Pruts0r

    Pruts0r


  • >100 berichten
  • 243 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 24 mei 2005 - 10:09

Op de uni waar ik studeerde hadden zelfs de AiO's en sommige postdocs oliebaden.
Wel was de olie daar, laten we zeggen, iets minder oud en zwart dan die die de studenten moesten gebruiken.

Same here. Oliebaden zijn in het gebruik wat handiger, omdat je verschillende soorten kolven of zelfs erlenmeyers kunt verwarmen. Met een isomantel kun je slechts kolven van een bepaalde grootte verwarmen, en die worden dan ook doorgaans gebruikt voor permanente destillatie-opstellingen e.d.

Trouwens, universiteiten zijn doorgaans inderdaad helemaal niet zo rijk, rwwh. Prachtige apparatuur komt hier mondjesmaat binnen, als het er al is.

#11

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 24 mei 2005 - 14:33

Ik ben in Utrecht behoorlijk verwend. Het eerstejaarspraktikum heeft daar altijd de mooiste spullen: de studenten moeten de chemie leren, en niet het omgaan met troep. Pas in latere jaren werden de meesten blootgesteld aan ouderwetsere spullen......

In het eerste jaar was ik een van de weinigen die nog met een ouderwetse mechanische balans kon omgaan. Dat scheelde in de weegkamer veel wachttijd....





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures