Springen naar inhoud

gas-vloeistofchromatografie


  • Log in om te kunnen reageren

#1

stef.

    stef.


  • >100 berichten
  • 152 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 31 mei 2005 - 16:45

Hallo iedereen,

Ik heb een vraagje over het gebruik van de massaspectrometer als detector bij gaschromatografie. Ik denk dat ik al die technieken op den duur een beetje door elkaar aan het halen ben.
Ik begrijp wel dat je een detector gebruikt om het elutieprofiel zichtbaar te maken bij gaschromatografie. Maar in onze cursus staat dat je nadien (als je het elutieprofiel hebt ) van elke chromatografische piek het massaspectrum kan reconstrueren.
Ik begrijp eerst en vooral al niet hoe je dit kan doen. Je monster dat je op de kolom aangebracht hebt, is toch in de gasfase en wanneer dit af de kolom komt kan je er niets meer met doen (je vangt het niet op als afval zoals bij een vloeistofchromatografie). Waar haal je dan je monster om een massaspectrum van te maken?
Ik begrijp eigenlijk ook niet waarom je nog eens van elke chromatografische piek een massaspectrum maakt. Normaal stel je een massaspectrum op om de onbekende stof te identificeren, maar je kan toch ook kwalitatieve informatie halen gewoon uit je chromatogram (via de nettoretentietijden)?
Ik hoop dat iemand me kan helpen!

Alvast bedankt

Groetjes


Stef.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 mei 2005 - 17:07

Hey,

Net als je een UV spectrum kan je ook een massa spectrum opnemen. De (quadrupole) MS kan heel snel het massa gebied scannen. Hierdoor onstaat op elk tijdstip (afhankelijk van de scantijd) een massa spectrum. Alle informatie wordt opgeslagen in een computer, en die kan je later bijvoorbeeld het chromatogram van 1 massa laten reconstrueren etc.

Retentietijden zijn niet selectief! Hoeveel stoffen hebben op je kolom een retentietijd van 5minuten? Dit kunnen er duizenden zijn. Wanneer je van deze stof ook nog de massa weet, kunnen dit er opeens nog maar een paar zijn.
Verder kan een MS/MS ook nog fragmentaties uitvoeren, waardoor je nog meer kwalitatieve informatie uit de chromatogrammen kunt halen

#3

stef.

    stef.


  • >100 berichten
  • 152 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 31 mei 2005 - 18:00

Dus als ik het goed begrijp, maak je gewoon gebruik van de massaspetrometer als detector bij chromatografie om na je chromatografie (dat ENKEL gedaan wordt om de substanties te scheiden) een massaspectrum te kunnen maken zodat je de stoffen kan identificeren(op basis van referentiespectra opgeslagen in een PC-bibliotheek ofzo). Op basis van de retentietijden alleen is identificatie dus gewoon onbetrouwbaar? In onze cursus staat toch verschillende keren vermeld dat je op basis van de retentietijden aan identifciatie kan doen, maar in mijn vraag heb ik er wel niet bij vermeld dat dan steeds vermeld staat bij welke temperatuur je dit moet doen en welke stationaire fase je moet gebruiken (het is vast wel veel betrouwbaarder in dat geval).
Maar dan begrijp ik eigenlijk nog altijd niet met welk monster je dit doet. Je massaspectrometer is toch de detector, dus deze wordt gebruikt om het elutieprofiel van de substanties zichtbaar te maken. Kan je er dan terzelfde tijd ook een massaspectrum van maken? Als je een massaspectrum maakt met een andere hoeveelheid monster dan dat wat je gechromatografeerd hebt, waarom heb je dan die chromatografie gedaan?
snap je mijn vraag een beetje?

groetjes

stef.

#4

avn

    avn


  • 0 - 25 berichten
  • 8 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 mei 2005 - 18:00

Tussen de GC en de MS wordt via een intermediaire trap het eluerende gas opgevangen en vervolgens in de MS geïnjecteerd. De 2 systemen zijn serieel verbonden. Er wordt steeds een volledig spectrum opgenomen en de intensiteit van een paar kenmerkende ionen wordt gebruikt om het chromatogram op te stellen.
Het voordeel van MS is dat het een zeer gevoelige detector is en niet selectief is.
Nog een voordeel is dat de pieken van onbekende monster kunnen achterhaald worden en dat een piek waarvan je vermoed dat het een bepaalde component is met zekerheid kan bevestigen. De retentietijd is inderdaad niet altijd genoeg om met zekerheid te kunnen uitmaken welke component elueert.
Retentietijden zijn bruikbaar in zeer gestandaardiseerde analysemethoden maar wanneer je bvb ongekende stalen onderzoekt kan dat al eens in de mist gaan.

Veranderd door avn, 31 mei 2005 - 18:03


#5

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 mei 2005 - 18:24

Het voordeel van MS is dat het een zeer gevoelige detector is en niet selectief is.

Veel selectiever krijg je ze niet hoor! De koppeling is volgens mij in de meeste gevallen ook gewoon direct.

Veranderd door Napoleon1981, 31 mei 2005 - 18:29


#6

stef.

    stef.


  • >100 berichten
  • 152 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 31 mei 2005 - 18:42

Mijn probleem is opgelost nu ik weet dat dat massaspectrum rechtstreeks wordt opgenomen!

Bedankt!

groetjes

stef.
P.S.: het is inderdaad zo dat de massaspectrometer de meest selectieve detector is die je kan gebruiken bij GLC.

#7

avn

    avn


  • 0 - 25 berichten
  • 8 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 mei 2005 - 22:58

P.S.: het is inderdaad zo dat de massaspectrometer de meest selectieve detector is die je kan gebruiken bij GLC.

Ja idd, klein misverstandje.

Ik bedoelde niet selectief naar de detecteren verbindingen. Met sommige andere detectoren kan je niet elke soort verbinding detecteren. Je hebt er die bvb fosfor en zwavel detecteren. Dat zijn selectieve detectoren.

#8

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 01 juni 2005 - 09:18

Met sommige andere detectoren kan je niet elke soort verbinding detecteren. Je hebt er die bvb fosfor en zwavel detecteren. Dat zijn selectieve detectoren.

Met de MS kan je ook niet elke verbinding detecteren. Alleen de verbindingen die te ioniseren zijn kan je analyseren. De verbindingen die met een GC gescheiden worden lenen zich overigens wel vaak prima voor MS gebruik.

#9

stef.

    stef.


  • >100 berichten
  • 152 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 01 juni 2005 - 09:55

Ik wil toch ook nog effkes zeggen dat het wel mogelijk is om via de retentietijden aan identificatie te doen (voor mensen die er dan op de duur toch in de war van zouden zijn).
Je kan gewoon de retentietijden van de onbekende stof gaan vergelijken met de retentietijden van referentiesubstanties (Volgens het gebied waarin je werkt kies je dan je referentiesubstanties bv.: als je identificatie moet doen in een urinestaal naar aanleiding van een intoxicatie met kalmeermiddelen gebruik je als referentiesubstanties bv dan barbituraten of benzodiazepines). Je moet hierbij wel werken onder identieke chromatografische omstandigheden.
je kan ook gaan identificeren op basis van de relatieve retentietijden t.o.v. referentiesubstanties. Hierbij moet je dan niet werken onder identieke chromatografische omstandigheden, maar wel bij dezelfde temperatuur en stationaire fase.
Maar ik denk dat het inderdaad veel makkelijker is gewoon een massaspectrometer te koppelen aan het chromatografisch systeem.

In ieder geval allemaal erg bedankt voor de hulp!

groetjes

stef.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures