Springen naar inhoud

Standaardaddtie berekenings formule


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Jane_CF

    Jane_CF


  • >25 berichten
  • 50 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 29 augustus 2005 - 14:04

Ik heb een standaard additie brpaling op de HPLC uitgevoerd.

Nu moet ik mijn gehalte stof in het orginele monster berekenen.

De formule moet ik eigenlijk weten. Ik ben het straal vergeten. Mijn aantekeningen en boek heb ik ook niet meer dus kan ik het niet opzoeken.

Kan iemand mij vertellen wat de formule is voor het berekenen van het gehalte analiet in het monster?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Roytje

    Roytje


  • >250 berichten
  • 328 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 29 augustus 2005 - 15:17

Doe je dat niet door een grafiekje te maken, de formule van die lijn te bepalen en dan door y = 0 in te vullen de x te berekenen (waarbij x de concentratie van je analiet is)?

#3

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 29 augustus 2005 - 15:29

Zet op de x-as de concentratie van de standaard uit

Zet op de y-as de piekoppervlakte van de standaard uit, gedeeld door de piekoppervlakte van de inwendige standaard.

Bepaal de beste rechte met lineaire regressie, en de concentratie van de onbekende door interpolatie.

In formulevorm:

            opp (x)
            -----------
             RF(x)
x = --------------------- * hoeveelheid (is)
              opp (is)
              ----------
              RF(is)

Hierin is (x) de onbekende component en (is) de inwendige standaard. RF is de responsfactor.

Vaak wordt het verschil in RF tussen (x) en (is) verwaarloosd, en wanneer je voor alle standaardoplossingen dezelfde hoeveelheid (is) neemt, kan je dat ook weglaten. Je krijgt dan de eenvoudige methode, zoals hierboven.

Jorim: Formule even leesbaar gemaakt.

Veranderd door Jorim, 29 augustus 2005 - 17:31


#4

Jane_CF

    Jane_CF


  • >25 berichten
  • 50 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 31 augustus 2005 - 10:21

Bedankt voor de reacties.

Het volgende heb ik gedaan.

Massa monster = 123,0 mg opgelost in 50,00 ml.
Hieruit wordt 5,00 ml gepipetteerd in een maatkolf van 10,00 ml. Vervolgens wordt hieraan 5,00 ml standaard toegevoegd.

Reeks
c standaard (μg/ml): 0, 20, 40, 100
Vmonster = 5,00 ml
Vstandaard = 5,00ml
Vtotaal= 10,00 ml

Injectievolume = 20 μl. Dit komt overeen met 0.02 ml.

Van de standaardaddtie bepaling op de HPLC heb ik de het piekoppervlak (y-as) uitgezet tegen de concentratie standaard (x-as). De volgende vergelijking is er verkregen.

y= 34146x+3000000 waarbij R2= 0.9981
y is het piekoppervlak in μvolt.seconden
x is de concentratie stof in μg/ml

De grafiek heb ik geextrapoleerd d.m.v een berekening.
hierbij y=0 dan is
x= (3000000/34146)= 87,86 μg/ml

Verdunningsfactoren zijn volgens mij 10,00/ 0,02 (= injectievolume); 10,00/5,00 en 50,00/ 5,00.

87,86 μg/ml = 0.08786mg/ml. In het injectievolume zit 0,08786*0,02= 0.001757 mg.
In de maatkolf van 10,00 ml zit 0,001757 * (10,00/0,02)= 0,8786 mg.
In 5,00 ml orginele monster zit 0,8786 * (10,00/5,00)= 1,7575 mg.
In 50,00 ml zit 1,7575*(50,00/5,00)= 17,57 mg
massafractie = 17,57/123= 0,1428 mg/mg

Ik wil weten wat de massafractie (mg/mg) stof in het monster is.
De massafractie moet tussen de 0,016 - 0,068 mg/mg liggen.
Zelf kom ik kom uit op een massafractie van 0.1428 mg/mg.
Ik weet niet precies waar mijn fout ligt. Wat heb ik verkeerd gedaan?

#5

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 01 september 2005 - 15:04

Ik heb in mijn vorig antwoord standaard additie verward met inwendige standaard, sorry.

Bij standaard additie zet je de piekoppervlakte (y-as) uit tov de toegevoegde hoeveelheid standaard, meestal in volume.

In jouw geval zet je dus in de x-as 0, 100, 200, 500 g uit, want dit is de juiste hoeveelheid standaard die je hebt toegevoegd. (5 mL * de conc van elke standaard.

Bepaal nu het afgesneden stuk op de x-as (dus: bij y = 0)

Dit afgesneden stuk is de hoeveelheid onbekende in je monster, in dezelfde eenheden als waar je de standaarden in hebt uitgezet.

Je hoeft geen rekening te houden met het injectievolume, want dat is toch voor alle injecties hetzelfde.

#6

Jane_CF

    Jane_CF


  • >25 berichten
  • 50 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 02 september 2005 - 09:56

O neee,


Waneer ik de concentraties die jij hebt genoemd uitzet in een grafiek. Dan klopt de lijn niet meer. De R2 wordt dan 0.9322.

Wat ik uit je verhaal begrijp Jooken, is dat ik eigenlijk te hoge concentraties standaarden heb gebruikt. Omdat het gehalte tussen de 0.016 en 0.068 mg/mg ligt.
Kan dit kloppen?

Wanneer dit klopt kan ik zonder dat ik de anlyse opnieuw moet uitvoeren dit allemaal herstellen?

Veranderd door Jane, 02 september 2005 - 09:58


#7

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 02 september 2005 - 13:50

Kan je alles een sdoorsturen?

de volledige modus operandi, manier van oplossingen maken en verdunnen, ...


Stuur maar naar etienne.jooken[at]khbo.be



Beryllium: emailadres even spam-proof gemaakt

Veranderd door Beryllium, 02 september 2005 - 15:04






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures