Springen naar inhoud

Dode tijd berekenen met testmengsel


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Krelis_CF

    Krelis_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 03 oktober 2005 - 22:01

Hallo.

Ik moet de dode tijd van een GLC systeem berekenen door een homoloog testmengsel te injecteren (in een apolaire SE-30 kolom), en de retentietijden in een formule te gooien. Het testmengsel is in dit geval octaan, nonaan en decaan in hexaan. (c8, c9 en c10 in c6 dus.)

De formule is als volgt:
Geplaatste afbeelding

waarin:
t0 = dode tijd (s)
t1 = retentietijd (s) van het n-alkaan met het kleinste aantal koolstofatomen
t2 = retentietijd (s) van het n-alkaan met het middelste aantal koolstofatomen.
t3 = retentietijd (s) van het n-alkaan met het grootste aantal koolstofatomen.

(bron: http://www.vapro-ovp...enten/GCPE.htm)

de t1 is dus voor octaan, t2 voor nonaan en t3 voor decaan.

We hebben de boel in triplo gedaan, met de volgende retentietijden, resp.
t1: 110, 108, 104
t2: 156, 158, 152
t3: 234, 234, 230

Als ik deze waarden in de formule gooi, krijg ik voor t0 resp. 43.9s, 11.9s en 27.2s. Deze liggen nogal uit elkaar. 8-[

Ook hebben we methaan ge´njecteerd, in triplo, met resp. 49, 42 en 42 sec.(We gebruikten een FID.)

Volgens mijn S.O.P. handleiding is uit een eerdere test met eenzelfde kolom onder dezelfde omstandigheden, maar met een katharometer, een t0 van 29 gemeten (luchtpiek).

Het punt is dus, als ik de formule gebruik, krijg ik waarden die ontzettend veel uit elkaar liggen, al ontlopen de retentietijden van de componenten elkaar niet zoveel. Zijn er mensen die vaker deze berekening gebruiken?

Dan is er nog het verschil tussen de gemeten t0 (met methaan) en de eerder gemeten ("officiele") t0.

Wat dat betreft zit ik dus een beetje met een probleem. De t0 heb ik nodig om verdere berekeningen (dode volume, schotelgetal, retentiefactor etc.) te doen.

Ik hoop dat iemand hier me hiermee kan helpen.

Bij de weg, waarom wordt er in een GC forum steeds "Gaschromatografie" of "GLC" als titel van een topic gebruikt? Dit is bijzonder storend als je informatie zoekt. (daarnaast zie ik natuurlijk ook een hoop mensen met verstand van zaken, en.. daarom ben ik hier :) )

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 oktober 2005 - 01:00

Mja er gaat hier iets niet goed, de retentietijden zijn nogal aan het verschuiven. Waarschijnlijk was de kolom en of de injector nog niet goed op temperatuur.

Het triplo verhaal. Waarom middel je ze niet? Ik heb het dan wel over middelen voor dat je aan het rekenen gaat, dit omdat de formule niet anders toelaat. Zeker wanneer het apparaat wel stabiel was, dan zijn je retentie tijden wat aan het rondlopen gegaan rondom het gemiddelde. Wanneer je dit dan ook doet zul je zien dat je een antwoord krijgt van 28.7 seconden 8-[ wat precies in de lijn der verwachting ligt.

Verder zorgt de formule voor die gigantische verschillen door het kwadraatje. Je retentie tijden zijn erg kort, waardoor een paar seconden verschil een gigantische impact krijgt.

#3

Krelis_CF

    Krelis_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 oktober 2005 - 02:30

Het was de eerste keer dat ik met GLC werkte, dus het injecteren ging ook niet meteen perfect. Aan het middelen van de retentietijden had ik ook al gedacht, maar omdat ze anders zo veel uitweken wist ik niet zeker of dat zomaar kon.

Tijdens de methaanbepalingen hadden we de runs met dat testmengsel allang gedaan, dus het apparaat draaide al een tijdje.

In ieder geval bedankt voor de reactie.

Belachelijk toevallig trouwens dat je uit Enkhuizen komt. Tot ruim een jaar geleden heb ik daar m'n hele leven gewoond. 8-[





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures