Springen naar inhoud

Fouten


  • Log in om te kunnen reageren

#1

El Blanco

    El Blanco


  • >100 berichten
  • 170 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 oktober 2005 - 07:04

Beste,

gisteren hadden we een discussie in analytische chemie
Het handelde over fouten die gemaakt worden bij Laboproeven algemeen (de details zal ik jullie besparen :) )

Het ging erover dat bij verdunning het beter is deze in 3 stappen te doen dan in 1
zo om effe dit duidelijker te maken :P

het is beter eers 1ml te verdunnen naar 10, van deze concentratie terug te verdunnen naar 10 en zo verder totdat bvb 1/1000
dan 1 ml onmidellijk te verdunnen naar 1000.
we zouden dit doen om fouten te vermijden maar als we het naderhand gaan berekenen klopt dit echter niet

stel dat we een foutmarge hebben van 1% ( veronderstel dat we steeds hoger uitkomen dit om de redenering effe makkelijker te maken :P )
1ml -> 1000 -> 1.01ml/1000

Waneer we 1ml naar 10 brengen met dezelfde foutmarge 1% hebben we als eerste verdunning 1.01ml /10. van deze verdunning nemen we bijgevolg terug 1ml en verdunnen deze terug naar 10ml. Wanneer we nu GEEN fouten meer maken tot onze 1000ml komen we hetzelfde resultaat uit nl 1.01ml /1000
wanneer we terug een foutmarge van 1% in acht nemen komen we volgens mijn berekeningen 1.010101ml /1000 uit

Deze uitkomst geeft dus een grotere fout dan de rechtstreeks verdunning van 1ml naar 1000

1) Is mijn redenering verkeerd? dit kan natuurlijk altijd ik ben ook niet perfect 8-[
2) Is er een andere rede voor de overbrenging in 3 stappen.

Mvg
El Blanco

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 12 oktober 2005 - 07:53

In één keer verdunnen is inderdaad nauwkeuriger mits je de daarvoor afgemeten hoeveelheid nauwkeurig genoeg af kan meten. Aangezien je in je voorbeeld bij beide methodes 1.00 mL pipeteerd is het in één keer verdunnen nauwkeuriger.

#3

El Blanco

    El Blanco


  • >100 berichten
  • 170 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 oktober 2005 - 08:16

Dat dacht ik ook,

Maar in onze cursus staat duidelijk en ik citeer :
Gebruik voor nauwkeurig werk enkel volpipetten ( één ijkstreep) en nooit gegradueerse. Gebruik ook geen pipetten met een volume kleiner dan 5 ml,iniden mogelijk, doch bereid achtereenvolgende verdunningen.
Bvb
een oplossing van 10-4 M kan uit een een 10-1 M oplossing bereid worden door drie opeenvolgende verdunningen waarbij telkens 10ml aangelegd word tot 100mL
einde citaat

dus u (jullie) begrijpt natuurlijk mijn frustratie.
Of ik volg de cursus en (werk minder nauwkeurig) , of ik volg hem niet en wordt punten afgetrokken
de mogellijkheid van een theorievraag hierover bestaat natuurlijk ook

Grts
El Blanco

#4

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 oktober 2005 - 08:49

De beste manier om een verdunningsreeks te maken, is het bereiden van een stockoplosing, door afweging van de vaste stof, oplossen en aanlengen tot de maatstreep.

Vanuit deze stockoplossing maak je door verdunning een werkoplossing. Hiervoor gebruik je het normale, volumetrische glaswerk.

Uit deze werkoplossing bereid je alle standaarden door geschikte volumes te pipetteren in maatkolven en aan te lengen. Meetsal moet je deze tussenstap doen omdat de vereiste volumes om standaarden rechtstreeks uit de stockoplossing te maken, veel te klein zijn (<< 1 mL).

Deze manier van werken geeft een redelijk compromis voor de nauwkeurigheid. Uiteraard neemt de fout toe bij het aantal verdunningsstappen.

In industriële laboratoria gaat men vaak gravimetrisch verdunnen: men weegt de vereiste hoeveelheden oplossing en solvent af. met een digitale analytische balans gaat dit even snel (zo niet sneller) en nauwkeuriger dan pipetteren. Bovendien is het solventverbruik veel kleiner: 10µL kan afgewogen worden met een naukeurigheid van 1%, terwijl de volumetrische fout voor een micropipet op dit volume groter is.

#5

biochemiefreak

    biochemiefreak


  • >1k berichten
  • 2330 berichten
  • VIP

Geplaatst op 12 oktober 2005 - 09:09

Wegend is natuurlijk de beste methode, want dan kun je gelijk ook in kleinere hoeveelheden werken zoals Jooken al aangeeft. Misschien moet je hier nog rekening meehouden met de dichtheid van je oplosproduct.

Als je het in drie stappen doet heb je te maken met 3 verschillende methodes dat kan varieren van maatkolf tot volumepipet. In elk glaswerk zit een fout (verlies van het product in het glaswerk als het nauwkeurig pipetteren) Hoe meer glaswerk je hebt hoe meer fouten je kunt maken dus heb je bij elke stap toch wel een behoorlijk verlies. Als je het in een keer doet kan de eerste fout iets grotere zijn maar uit eindelijk zal het nauwkeuriger zijn. Maar volgens mij vertel ik nu wel weer veel van het zelfde 8-[

MvG Ron

#6

El Blanco

    El Blanco


  • >100 berichten
  • 170 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 oktober 2005 - 10:40

Dus als ik het goed begrijp klopt de theorie uit de cursus niet

Morgenavond nog eens voorleggen aan de prof. Ik laat hier dan wel zijn reactie weten 8-[

#7

woelen

    woelen


  • >1k berichten
  • 3145 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 oktober 2005 - 12:53

Als je hele lage concentraties van een stof nodig hebt, dan kan meerdere malen verdunnen inderdaad wel eens veel nauwkeuriger zijn.

Een tijdje geleden moest ik een oplossing van 0.01% van een bepaalde stof hebben. Van deze oplossing had ik 100 ml nodig. De nauwkeurigheid moest pakweg 1% bedragen.

Ik heb een weegschaal, waarmee ik met een resolutie van 1 mg kan wegen, dus een gewicht x gram meet ik met een nauwkeurigheid van x ± 0.001 gram. Daarnaast heb je natuurlijk nog een lineaire fout, maar die laat ik hier maar even in het midden.

Om 100 ml van een 0.01% oplossing te maken heb ik dus 0.0001 * 100 gram van de op te lossen stof nodig, dus 0.01 gram. Aangezien ik op ongeveer 0.001 gram nauwkeurig kan meten kan ik door direct 10 mg af te wegen nooit veel beter dan pakweg 10% uitkomen.

Wat ik gedaan heb is 1.000 gram afwegen en dit oplossen in wat water en dat aanvullen tot 100 ml in een nauwkeurige volumetrische fles op ca. 20 graden.
Van deze oplossing heb ik 10.0 ml genomen (met een andere behoorlijk nauwkeurige volumetrische fles) en deze weer aangevuld tot 100 ml.
Van die laatste oplossing heb ik weer 10 ml genomen en deze weer aangevuld tot 100 ml.

Op deze manier stapel je wel onnauwkeurigheden op vanwege die volumebepalingen. Vooral die 10 ml afmeting zal wel enkele tienden van procenten fout introduceren.

De totale fout die ik maak is als volgt:
1) weging: pakweg 0.1% (misschien wel 0.2%, maar dat doet er hier niet echt toe).
2) oplossen en verdunnen tot 100 ml: 0.2%
3) afmeten van 10 ml: pakweg 0.5%
4) verdunnen tot 100 ml: 0.2%
5) afmeten van 10 ml: pakweg 0.5%
6) verdunnen tot 100 ml: 0.2%

Worst case kan de fout dus 1.7 tot 1.8% bedragen. Statistisch gezien zou ik wel heel veel pech hebben als alle fouten de zelfde kant opwerken. Dus, die 1% nauwkeurigheid kan ik met mijn beperkte middelen dus redelijk halen, hoewel niet helemaal.

Als ik nu direct 0.010 gram ging afwegen was de fout als volgt:
1) weging: pakweg 10% (misschien wel 20%, nu doet dit er wel degelijk toe).
2) oplossen en verdunnen tot 100 ml: 0.2%

Nu is de onzekerheid bij het wegen zo ontzettend groot dat alle andere fouten er eigenlijk niet meer toe doen.

Hier heb je dus een voorbeeld, waar meerdere malen verdunnen dus wel degelijk zin heeft. De reden hiervoor is dat mijn weegschaal een beperkte nauwkeurigheid heeft.
Als deze weegschaal op 0.0001 gram nauwkeurig kon wegen, dan was direct oplossen van 0.0100 gram vergelijkbaar met de oplossing van steeds maar weer verdunnen.
Als deze weegschaal op 0.00001 gram nauwkeurig kon wegen, dan was direct oplossen van 0.01000 gram veel beter dan die methode van herhaald verdunnen en kon ik zelfs 0.3% nauwkeurigheid halen over het totaal.

Veranderd door woelen, 12 oktober 2005 - 13:35


#8

biochemiefreak

    biochemiefreak


  • >1k berichten
  • 2330 berichten
  • VIP

Geplaatst op 12 oktober 2005 - 13:03

Goed voorbeeld. Inderdaad bij hele kleine verdunningen kan het heel goed werken. Dus hierbij moet ik een deel van mijn woorden terug nemen. Maar je moet dus elke keer in overweging nemen hoe ik met zo min mogelijk handelingen tot een zo nauwkeurig mogelijk resultaat kan komen. Daarom is een stockoplossing altijd wel makkelijk.

MvG Ron

#9

woelen

    woelen


  • >1k berichten
  • 3145 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 oktober 2005 - 13:35

Inderdaad, een stock oplossing is een heel goed idee. Ik heb dus die 1% oplossing als stockoplossing weggezet en die 0.1% oplossing bewaar ik ook. Dus een volgende keer kan ik gewoon uitgaan van die 0.1% oplossing en als dat op is, dan gebruik ik die 1% oplossing weer om een nieuwe 0.1% oplossing te maken.

Trouwens ook om financiele redenen bewaar ik alles, want de desbetreffende stof is nl. kalium tetrachloroplatinaat (II). Al die eurootjes gooi ik liever niet zomaar in het putje 8-[ .

#10

biochemiefreak

    biochemiefreak


  • >1k berichten
  • 2330 berichten
  • VIP

Geplaatst op 12 oktober 2005 - 14:05

Trouwens ook om financiele redenen bewaar ik alles, want de desbetreffende stof is nl. kalium tetrachloroplatinaat (II). Al die eurootjes gooi ik liever niet zomaar in het putje  .

Inderdaad dat is best handig om te doen. Alleen hebben veel stoffen nogal eens een beperkte houdbaarheid als het lang in oplossing zit. Bijvoorbeeld dat er andere reacties hier op volgen. Een ding is duidelijk als het duur is dan moet je er zuinig mee omspringen. Ik heb veel met buffers gewerkt zijn niet echt duur maar zijn ook niet echt heel lang houdbaar en als je met levende cellen werkt moet als sterieel zijn en koud bewaard blijven. Dus dan kun je echt geen besmetting veroorloven 8-[

MvG Ron

#11

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 12 oktober 2005 - 20:00

Nog een overweging: als elke handeling een onnauwkeurigheid heeft die hetzelfde percentage bedraagt, dan kun je het beste het aantal handelingen minimaliseren.

Meestal geldt dit niet. Pipetten van 1.00ml zijn slechts 1% nauwkeurig, pipetten van 10.00(2) ml wel op 0.2%. Nu kun je voor een 1:100 verdunning een 10.00 ml pipet gebruiken en een 1000.00ml maatkolf, maar dat is zo'n versplilling. Een 1.00ml pipet en een 100.00ml maatkolf is niet voldoende nauwkeurig. Het beste is dan 10.00ml tot 100.00 aan te vullen, en daaruit nogmaals 10.00 tot 100.00.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures