Springen naar inhoud

alcoholen


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Tristram

    Tristram


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 oktober 2005 - 12:47

hallo allemaal,

ik heb een klein probleempje, ik wil graag een kwantitative analyse uitvoeren op propanol, ik wil namelijk weten uit hoeveel 1- en 2,propanol mijn precursor bestaat. nu had ik al even gekeken naar een paar mogelijk heden, onderandere IR maar hier mee kan ik niet echt een kwantitative bepaling doen en als twee de optie had ik NMR in gedachte maar naar het schijnt kan je daar geen noukeurige concentraties mee bepalen.
dus ik ben nu opzoek naar een methode waarmee ik isopropanol in propanol kan bepalen met een noukeurigheid in de ordergrootte van ppm en ppb

iemand nog suggesties??

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Raspoetin

    Raspoetin


  • >1k berichten
  • 3514 berichten
  • VIP

Geplaatst op 17 oktober 2005 - 13:50

Ik zou in ieder geval om dit via GC te analyseren. Even googelen op internet geeft genoeg informatie mbt de methode. Je moet alleen de juiste kolom hebben (en een GC natuurlijk 8-[ ). Voorbeeldje.
I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!

#3

Tristram

    Tristram


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 oktober 2005 - 13:57

simpicity is the key 8-[
nooit aan gewoon GC gedacht, had eigenlijk al een beetje uitgesloten dat je via deze weg 1 van 2 propanol zou kunnen onderscheiden. maar tussen de twee zit natuurlijk een klein verschil in polariteit. supers

thanks

#4

JvG_CF

    JvG_CF


  • >25 berichten
  • 51 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 oktober 2005 - 16:07

Bij GC is het vooral het verschil in kookpunten waarop wordt gescheiden.
(dit is ook wel gekoppeld aan polariteit, maar niet helemaal)

Je kan bijvoorbeeld alkanen scheiden en de polariteit van deze
verbindingen zijn nagenoeg gelijk.

voor 1-propanol: 97 oC

voor 2-propanol: 81 oC

#5

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 oktober 2005 - 19:34

Nou de scheiding op polaritiet is wel degelijk belangrijk. Kijk maar eens hoeveel verschillende GC kolommen er zijn :lol: . Als je gewoon op kookpunt zou scheiden dan kun je de kolom zelfs overslaan.

#6

JvG_CF

    JvG_CF


  • >25 berichten
  • 51 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 oktober 2005 - 20:47

Helemaal mee eens, ik heb ook niet geschreven dat polariteit onbelangrijk is,
ik schreef alleen dat het niet het allerbelangrijkste is.

Maar ik ben een beetje een muggezifter en de belangrijkste fysiche grootheid
die de retentietijd in GC bepaald is volgens mij het kookpunt. Er wordt niet voor niets uitgebreid met temperatuur programma's gewerkt als de scheiding tusen twee verbindingen op dezelfde kolom niet zo goed is.

Maar in onderstaand geval heb je gelijk

heptaan 98oC

en 2-butanol 99oC

Deze verbindingen zijn niet te scheiden op basis van alleen het kookpunt.
Op een apolaire kolom zal eerst butanol eraf komen en dan heptaan en op een polaire kolom vice versa.

Hebben we dus allebij gelijk :lol:

#7

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 oktober 2005 - 21:21

Jep, maar ik zou er dus niet 1 het belangrijkste willen noemen. Het probleem GC is dat je niet kunt varieren in mobielefase (scheidings karakter er van), hierdoor zul je dus alles moeten doen met kookpunt en kolom.

Maargoed we begrijpen elkaar :lol:

#8

JvG_CF

    JvG_CF


  • >25 berichten
  • 51 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 oktober 2005 - 21:50

We zouden nog kunnen discussieren over welk soort detector Tristram zou moeten
gebruiken. Hoogst waarschijnlijk zal er bij hun op het lab een GC aanwezig zijn
met een FID.

Ik lees in zijn mail dat hij ppb en ppm hoeveelheden wil meten. Hopelijk komt ie
dan wel tot de conclusie dat hij de detector respons moet bepalen voor zijn
twee componenten.

Raspoetin geeft wel een voorbeeld van een methode, maar als ik die even snel bekijk zie ik niks over de detector respons.

En volgens mij worden secundaire radicalen (van 2-butanol) makkelijker gevormd dan primaire (1-butanol) radicalen in de de vlam van de FID.

Dus een 1:1 mengsel van de twee alcoholen zal geen 1:1 piekoppervlak geven in het chromatogram.


Ik hoop voor Tristram dat hij nog even naar dit onderwerp komt surfen.

#9

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 oktober 2005 - 02:21

Die problemen zijn te tackelen met een goede calibratie en het bepalen van responsfactoren. Detail: tristam heeft het trouwens over propanol :lol:

#10

Tristram

    Tristram


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 oktober 2005 - 09:12

whahaha :lol:
ik kan deze analyse toch uitbesteden dus hoe ze t exact gaan doen, dont care
was alleen even zo verzopen in mn onderzoek dat ik even wat simpele dingen over het hoofd had gezien. bijvoorbeeld om eens te kijken naar het verschil in polariteit of het verschil in kookpunt tussen 1 en 2 propanol. maar ik ga via GC-MS de rest van de aanwezige organische verbindingen ook direct laten indentificeren en kwantificeren.
ik wil bijdeze iedereen even bedanken voor hun hulp, tips en advies

Veranderd door Tristram, 19 oktober 2005 - 09:15






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures