headspace injectie

Moderator: ArcherBarry

Reageer
Berichten: 2

headspace injectie

Kan iemand mij antwoord geven op de volgende vragen?

Ik zou graag willen weten wat de voor en nadelen zijn van headspace injectie bij gaschromatografie tov rechtstreekse injectie?

En waarom is het mogelijk met de headspace methode grote volumina te injecteren?

Alvast bedankt!

Gebruikersavatar
Berichten: 3.507

Re: headspace injectie

Een voordeel van headspace is dat een een schone techniek is, dwz alleen vluchtige componenten worden op de kolom geinjecteerd. Bij een normale GC injectie (bijv split) wordt doorgaans een oplossing in de kolom gebracht mbv een liner. Als de oplossing vaste stof bevat, kan deze uitkristalliseren op de liner en dit heeft een toename van actieve plaatsen tot gevolg.

Een nadeel van headspace is dat er een evenwicht in de monstervial moet ontstaan tussen de componenten opgelost in de vloeistoffase en in de gasfase. Dit kost tijd. Een analyse met een headspace injectie duurt doorgaans langer.
I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!

Gebruikersavatar
Berichten: 2.953

Re: headspace injectie

En waarom is het mogelijk met de headspace methode grote volumina te injecteren?


Een mL gasvormig materiaal bevat een kleinere hoeveelheid van een verbinding dan een mL vloeistof.

Berichten: 2.399

Re: headspace injectie

Een nadeel van headspace is dat er een evenwicht in de monstervial moet ontstaan tussen de componenten opgelost in de vloeistoffase en in de gasfase. Dit kost tijd. Een analyse met een headspace injectie duurt doorgaans langer.
Een analyse van de headspace is meestal sneller, omdat je geen sample cleanup hoeft te doen zoals je zelf al aangegeven hebt :lol:

Het nadeel heeft te maken met partitie coefficenten. Je zult in een statitsche headspace altijd een evenwicht krijgen, met als gevolg dat je niet al je analiet kunt injecteren en de detectie limieten hoger worden.

Maargoed tegenwoordig heb je ook dynamischehead space dit is veel gunstiger, of iets hier tussen in dat is Solid phase microextraction (SPME). Hier gebuikt men in tegenstelling tot de naam doet vermoeden een liquid polymer voor de extractie en concentratie van een analiet in de headspace. Er zijn ook SPME fibers verkrijgbaar met solidphase particles in de liquid polymer maar deze hebben veel nadelen. Hier wil ik niet tever op ingaan omdat het denk ik tever gaat. Als je hier in geinteresseerd bent zal ik het verder toelichten. Het heeft te maken met het verschil tussen absorptie en adsorptie.

Ik heb laatst helemaal een slimme techniek gezien om het SPME process te versnellen. Deze techniek heet SPDE, solid phase dynamic extraction. Dan gebruikt men een injectienaal met een PDMS sorbent aan de binnenkant van de naald. Boven op de naald zit een injectie spuit die je heen en weer kunt halen, en zo telkens de volledige hoeveelheid analiet uit de headspace kunt extraheren. Zo loopt je evenwicht wat sneller af. Ik noemde hier boven een PDMS coating in de injectie naald, maar je kunt natuurlijk ook gewoon een stukje GC kolom nemen, en zo zelfs andere coatings gebruiken.

Genoeg info zo denk ik :)

Reageer