Springen naar inhoud

Glaschromatografie bij pijnstillers


  • Log in om te kunnen reageren

#1

placebo

    placebo


  • >250 berichten
  • 660 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 25 oktober 2005 - 08:04

dit hebben we gevonden:

om aspirine te maken:

breng in een reactiekolf van 250 ml 10g gedroogd salicylzuur en 15 g vers gedestilleeerd azijnzuuranhydride. Voeg voorzichtig 5 druppels gecncentreerd zwavelzuur toe. Zorg dat de inhoud goed gemengd wordt (met behulp van een magnetische roervlo). Warm het mengsel op en hou de temperatuur gedurende 15 minuten op 50 60 C. Roer ondertussen (nog steeds met de roervlo) Laat afkoelen en roer nu en dan. Voeg 150 ml water toe en filtreer de gevormde kristallen af.
Het ruwe acetylsalicylzuur wordt gezuiverd door de kristallen op te lossen in 30 ml warme ethanol en door uitgieten van deze oplossing in ongeveer 75 ml warm water. Wanneer er zich kristallen vormen warmt men het mengsel terug op tot alles weer is opgelost. Laat de bekomen heldere oplossing nu traag afkoelen. Mooie naaldvormige kristallen scheiden zich nu af. Filtreer en droog.
Om te controleren of je zuiver product hebt, kan je dus doen met een dunnelaagchromatografie, of je kan een smeltpuntsbepaling doen. Het smeltpunt zou dan tussen 140 en 142C liggen.

Je moet wel voorzichtig zijn met het toevoegen van het water. de overmaat azijnzuuranhydride wordt exotherm ontbonden en er kunnen zure dampen opstijgen.

(ken jullie onderand wel denk ik)

hoe kunnen we dit doen met dunnelaagchromatografie ? onze leraar raden ons aan het met glas chromatografie te doen is dat hetzelfde ? en wat voor stoffen moeten we hiervoor gebruiken ? onze leraar had het over silicaten voor de glaschromatografie en over een pasta. en kunnen jullie ons ook vertellen hoe we de opstelling moeten maken ?

wij zitten op dit moment in Havo5 en het is voor een profielwerkstuk dus maak het aub niet te ingewikkeld. het moet wel op een middelbare school uit te voeren zijn. volgens onze leraar is het mogelijk


alvast bedankt :lol:

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Jooken

    Jooken


  • >250 berichten
  • 677 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 oktober 2005 - 09:38

Voor gaschromatografie moet de component vluchtig ge,oeg zijn om in de dampfase te worden gebracht. Bij acetyl salicylzuur is dat zeker niet het geval. Bij een smeltpunt van 140 zal het kookpunt te hoog zijn.

Een alternatief is vloeistofchromatografie, maar daar moet je natuurlijk de apparatuur voor hebben.

Voor dunnelaagchromatografie zoek je best op Google met trefwoorden aspirin en TLC. Het resultaat is bijvoorbeeld Dit

(In het Engels, sorry, maar wie chemie wil doen moet Engels kennen )

#3

placebo

    placebo


  • >250 berichten
  • 660 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 25 oktober 2005 - 09:52

ik heb het nog eens nagevraagd en heb een foutje gemaakt ik moet inderdaad TLC gebruiken maar dat is op glas zegt onze leraar vandaar dat ik het glaschromatografie noemde want dus incorrect is. dus ik zou graag weten hoe ik die TLC moet uitvoeren en hoe ik de opstelling maak.

mvg

Placebo :lol:

edit :

ik ben nog wat dingen gaan vragen aan de toa (die laat wat meer los :) ) zij had het erover dat we voor deze opstelling een polaire glasplaat moeten gebruiken. kan iemand mij vertellen hoe ik zo'n polaire glashplaat maak ?

Veranderd door Placebo, 25 oktober 2005 - 12:22


#4

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 26 oktober 2005 - 03:31

Ik vind het vaag dat ze je niet wat opweg helpen met TLC. Ik moet zeggen dat ik alleen bekend ben met TLC op papier.

Als je een polaire glasplaat moet gebriuken kan ik me voorstellen dat deze al polair is, dus dat je alleen maar een monster er op aan hoeft te brengen en hem vervolgens in een loopmiddel te zetten. Als je hem zelf moet gaan coaten dan zou ik zou niet weten waarmee.

Maargoed een polaire glasplaat om een apolair monster te scheiden vindt ik nogal vreemd. Volgens mij heb je juist een apolaire plaat nodig om dit monster te scheiden. Je stationaire in chromatografie is alijd het tegenovergestelde van je oplosmiddel. Ethanol en water zijn polaire oplosmiddelen, dus dan neem je een apolaire plaat. Maargoed ik ben niet zo heel bekend met TLC, misschien dat iemand anders hier nog wat interessants over zeggen kan?

#5

placebo

    placebo


  • >250 berichten
  • 660 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 26 oktober 2005 - 06:44

ze dacht dat hij op een polaire plaat moest maar helemaal zeker was ze er ook niet van ..... dus als iemand zeker weet dat het op een apolaire plaat moet zou ik daar heel blij mee zijn anders zit ik voor niks te zoeken :lol:

#6

placebo

    placebo


  • >250 berichten
  • 660 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 07 december 2005 - 16:39

zou iemand hier aub antwoord op kunnen geven want ik heb het volgende week nodig :)

#7

Pruts0r

    Pruts0r


  • >100 berichten
  • 243 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 december 2005 - 17:29

Waarschijnlijk bedoelt je leraar standaard TLC, waarbij je een glasplaat gebruikt waarop een laagje silicagel is aangebracht. Deze silicagel is de stationare fase, en is polair. Je kunt deze platen gewoon bij Aldrich of Acros kopen, en met een glassnijder op maat snijden.

Vervolgens hoef je inderdaad alleen je stof aan te brengen, en de plaatjes in een loopmiddel te zetten. Meestal wordt bij organische stoffen gebruik gemaakt van loopmiddelen die bestaan uit ethylacetaat en heptaan (of petroleum-ether, net wat er voorradig is) in verschillende verhoudingen, en dat lijkt me voor deze reactie ook geschikt.
Als je naast je product ook je uitgangsstof opbrengt, kun je met behulp van TLC bepalen of je reactie helemaal verlopen is, of dat er nog wat uitgangsstof aanwezig is (en je dus nog even moet wachten, of extra reagentia toevoegen).

Veranderd door Pruts0r, 07 december 2005 - 17:29


#8

placebo

    placebo


  • >250 berichten
  • 660 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 08 december 2005 - 08:04

is er ook nog een manier om zelf zo'n plaat te maken of word dit te moeilijk voor 5havo leerlingen. en zo ja zou je dan wat tips of een beetje uitleg kunnen geven hoe we dat moeten doen ...
en wat moet er gebeuren bij TLC om te zien dat de stof zuiver is ..

mvg kevin & twan

#9

Pruts0r

    Pruts0r


  • >100 berichten
  • 243 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 december 2005 - 11:38

is er ook nog een manier om zelf zo'n plaat te maken of word dit te moeilijk voor 5havo leerlingen. en zo ja zou je dan wat tips of een beetje uitleg kunnen geven hoe we dat moeten doen ...
en wat moet er gebeuren bij TLC om te zien dat de stof zuiver is ..

mvg kevin & twan

Ik denk niet dat het de bedoeling is om een dergelijke plaat zelf te maken; silica is geen fijn spul (moeilijk te hanteren zonder te knoeien en erg slecht voor de gezondheid bij inademing). Bovendien zijn die platen voor een scheet en drie knikkers te koop...

Wanneer je je reactieproduct aan hebt gebracht op de silicaplaat, zet je de plaat in het loopmiddel. Iedere stof verplaatst zich dan met een bepaalde snelheid met de richting van het loopmiddel mee. Je reactie product doet dit met een andere snelheid dan de uitgangsstof. Wanneer je na een tijdje de glasplaat uit het loopmiddel haalt, kun je onder een UV-lamp de plaat bekijken. Je zult dan vlekjes zien op de plaat, en dat zijn de stoffen die je hebt opgebracht. Aan de positie van die vlekje kun je aflezen of de reactie volledig is, of niet.

Ik kan me voorstellen dat dit enigszins vaag overkomt als je nog nooit een TLC hebt gemaakt, maar probeer met Google wat info met plaatjes te vinden, of bespreek het vantevoren nog eens goed met je leraar; die zou hier meer van moeten weten.

#10

placebo

    placebo


  • >250 berichten
  • 660 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 08 december 2005 - 17:38

het probleem is dat mijn leraar weinig wil zeggen hij vind dat we voor een profielwerkstuk zoveel mogelijk zelf moeten uitzoeken maar ik heb nog wel wat achter de hand .... zoals telefoonnummers van hlo's endergelijke dus ik denk dat ik daar wel een eindje mee kom.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures