Springen naar inhoud

Piek vr t0


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Martijndejong

    Martijndejong


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 november 2005 - 16:14

op mijn stage heb ik een raw-material geanalyseerd daar vond ik een piek voor t0

Nu is mijn vraag hoe is het mogelijk dat een component eerder bij de detector is als je eluens ?

Ik weet dat het iets te maken heeft met de lading van de deeltjes waardoor het mogelijk is dat het component voor het eluens langs de detector komt ik heb in literatuur gezocht maar kon niks vinden.

Kan iemand mij helpen ? ik sta open voor veel info of aanwijzingen mijn MLO literatuur schiet te kort voor deze stof. Dus tips zijn ook welkom Geplaatste afbeelding

Groeten Martijn

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 11 november 2005 - 16:27

Als er een piek voor je dode tijd te zien is, zou het ook iets kunnen zijn wat nog als verontreiniging in je kolom zat voordat je begon!
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#3

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 november 2005 - 19:43

Welke techniek heb je het over? In het geval van HPLC kan dit niet. CE kan wel als je dat soms bedoelt (dit werkt inderdaad met ladingen)

#4

Martijndejong

    Martijndejong


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 12 november 2005 - 14:33

Bedankt voor jullie reacties top !

Maar ik heb het gewoon over HPLC techniek

en de kolom is niet vervuild althans er zit geen verontreiniging op. Eerst gradient over laten lopen alles eraf gespoeld. Waren 15 runs van 30 minuten + post time. De kolom is ook goed.

Volgens mijn stagebegeleider had het te maken lading van een bepaald component die dan voor t0 langs de detector komt. Ik moet zeggen het is vrij uniek. Het bedrijf waar ik stage loop heeft er alles aan gedaan maar niet te veranderen, ik heb misschien wel 100 verschillende raw-materials geanalyseerd en er is er maar 1 waarbij dit gebeurd dus vrij uniek maar mijn stagebegeleider beweerde dat er een verklaring voor is maar ik zit zelf echt op een dood spoor....

Iemand anders nog andere input?

#5

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 12 november 2005 - 14:46

Misschien een domme vraag, maar hoe is de waarde van t0 op de HPLC bepaald? Wanneer de waarde van t0 niet klopt is er de mogelijkheid dat een component er eerder afkomt.

#6

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 november 2005 - 00:34

Jep probeer de waarde van t0 eens te bepalen met een onvertraagde component als uracil.

Verder kan ik je uitleggen waarom het onmogelijk is dat je component voor de t0 komt. HPLC is een druk gedreven flow. Je deeltje moet dus voort worden gestuwd, en zal dus altijd op zijn minst in het solvent front elueren. Als het deeltje op lading naar voren komt (in HLPC zitten geen polen dus dit is zowiezo niet waar) dan zou je dus gewoon je pomp uit kunnen zetten en zal het er ook wel uitkomen. Probeer dit maar eens als je me niet gelooft, je zal dr morgen nog zitten.

De verklaring van Dr. Quico is de enige juiste volgens mij

Veranderd door Napoleon1981, 13 november 2005 - 00:35


#7

Martijndejong

    Martijndejong


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 november 2005 - 11:17

t0 is juist bepaald dat is het probleem niet, dank jullie wel klinkt raar maar het is echt zo, het blijft een appart geval ik ga dalijk feedback aan mijn stagedocent vragen kijken wat voor verklaring hij heeft

Nadat ik jullie reacties gelezen heb, die naar mijn mening kloppen snap ik het zelf eigenlijk ook niet goed.

Zou deze topic nog een paar dagen open blijven staan zodat ik de feedback van mijn stagedocent kan plaatsen, ben benieuwd hoe jullie daar over denken.

Ik wil jullie in ieder geval wel bedanken voor de moeite

Top !

#8

JeroenCV

    JeroenCV


  • >1k berichten
  • 1153 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 november 2005 - 13:02

Er zijn verschillende mogelijkheden:

1. t0 is verkeerd bepaald (warschijnlijk niet)
2. Er is nog een component uit een van de runs ervoor.
3. Je hebt te maken met een druk piek. Bij sommige schakelkranen kan je een druk verschil krijgen. Dit kan zich vertalen in een piek in je UV.
4. een verontreiniging in je mobiele fase.

Volgens mij zijn er geen meer opties.

#9

asmo26

    asmo26


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 december 2005 - 17:51

Vorig jaar heb ik een klein wetenschappelijk onderzoek mogen doen naar een bepaalde LC methode. Het is inderdaad praktisch mogelijk dat een deeltje met lading eerder dan t0 de kolom verlaat. Ik weet niet of het bij GC mogelijk is maar bij HPLC kan dit.

Ik ben het met de vorige spreker eens over zijn genoemde vier punten, maar ik wil er eigenlijk nog een vijfde punt aan toevoegen: Door veel gebruik van een kolom kan het wel eens gebeuren dat er een stukje stationaire fase een piek geeft.

Een alternatieve methode om t0 te bepalen is een injectie van methaan. Deze stof ondervindt geen retentie op bijna elke kolom. Dit is een goedkopere alternatief voor uracil (wat erg kostbaar schijnt te zijn).

(Bij deze zeg ik trouwens ook hallo hier 8-[)

asmo26

#10

bteunissen

    bteunissen


  • >1k berichten
  • 1122 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 december 2005 - 20:46

....Het is inderdaad praktisch mogelijk dat een deeltje met lading eerder dan t0 de kolom verlaat. Ik weet niet of het bij GC mogelijk is maar bij HPLC kan dit....

Ik ben nu toch wel erg benieuwd hoe dit dan mogelijk is. Kun je hier wat meer over vertellen aangezien je er wetenschappelijk onderzoek naar hebt gedaan...
Ik kan mij er eerlijk gezegd totaal niks bij voor stellen.... mijns inziens kan een geladen deeltje enkel harder voort bewegen in de mobiele fase als er een spanning is aangelegd maar dat is niet het geval bij HPLC.

Grtz Bas

#11

bteunissen

    bteunissen


  • >1k berichten
  • 1122 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 december 2005 - 20:50

Een alternatieve methode om t0 te bepalen is een injectie van methaan.

Weet je zeker dat je methaan bedoelt? We hebben het hier over HPLC en methaan is een gas dat erg slecht oplost.
(quoting: 'At temperatures less than about 150oC and pressures less than 340 bar, the solubility is usually less than 0.4 mole%'

Grtz Bas

#12

JeroenCV

    JeroenCV


  • >1k berichten
  • 1153 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 december 2005 - 08:13

mijns inziens kan een geladen deeltje enkel harder voort bewegen in de mobiele fase als er een spanning is aangelegd maar dat is niet het geval bij HPLC.

Technisch gezien is CE een vloeistof chromatografische methode, dus je bij LC kan een deeltje voor de t0 komen; alleen in de CE, CZE, MEKC of CEC

De laatste is capillaire electro chromatografie.

#13

bteunissen

    bteunissen


  • >1k berichten
  • 1122 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 december 2005 - 10:54

Dat is waar. Maar gezien de opmerking;

Maar ik heb het gewoon over HPLC techniek

kan het volgens mij niet over electroforese gaan.....

Bas

#14

asmo26

    asmo26


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 december 2005 - 14:50

....Het is inderdaad praktisch mogelijk dat een deeltje met lading eerder dan t0 de kolom verlaat. Ik weet niet of het bij GC mogelijk is maar bij HPLC kan dit....

Ik ben nu toch wel erg benieuwd hoe dit dan mogelijk is. Kun je hier wat meer over vertellen aangezien je er wetenschappelijk onderzoek naar hebt gedaan...
Ik kan mij er eerlijk gezegd totaal niks bij voor stellen.... mijns inziens kan een geladen deeltje enkel harder voort bewegen in de mobiele fase als er een spanning is aangelegd maar dat is niet het geval bij HPLC.

Grtz Bas

Het komt ook maar zelden voor, dat is ook zo, en het deeltje zal niet sterk afwijken qua retentie t.o.v. de t0. Ik heb niet echt presies kunnen uitvinden waar dit aan lag, daar had ik helaas te weinig tijd voor, maar ik weet dat het theoretisch kan.
Enige voorwaarde wel is dat het deeltje sterk geladen moet zijn.

asmo26

#15

asmo26

    asmo26


  • 0 - 25 berichten
  • 9 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 december 2005 - 14:53

Een alternatieve methode om t0 te bepalen is een injectie van methaan.

Weet je zeker dat je methaan bedoelt? We hebben het hier over HPLC en methaan is een gas dat erg slecht oplost.
(quoting: 'At temperatures less than about 150oC and pressures less than 340 bar, the solubility is usually less than 0.4 mole%'

Grtz Bas

Laat maar! :eusa_sick: Foutje! Dit doe je bij GC analyses. Sorry, ik haal een paar dingen door de war.

asmo26





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures