Piek vóór t0

Martijndejong

op mijn stage heb ik een raw-material geanalyseerd daar vond ik een piek voor t0

Nu is mijn vraag hoe is het mogelijk dat een component eerder bij de detector is als je eluens ?

Ik weet dat het iets te maken heeft met de lading van de deeltjes waardoor het mogelijk is dat het component voor het eluens langs de detector komt ik heb in literatuur gezocht maar kon niks vinden.

Kan iemand mij helpen ? ik sta open voor veel info of aanwijzingen mijn MLO literatuur schiet te kort voor deze stof. Dus tips zijn ook welkom Afbeelding

Groeten Martijn

Beryllium

Als er een piek voor je dode tijd te zien is, zou het ook iets kunnen zijn wat nog als verontreiniging in je kolom zat voordat je begon!

Napoleon1981

Welke techniek heb je het over? In het geval van HPLC kan dit niet. CE kan wel als je dat soms bedoelt (dit werkt inderdaad met ladingen)

Martijndejong

Bedankt voor jullie reacties top !

Maar ik heb het gewoon over HPLC techniek

en de kolom is niet vervuild althans er zit geen verontreiniging op. Eerst gradient over laten lopen alles eraf gespoeld. Waren 15 runs van 30 minuten + post time. De kolom is ook goed.

Volgens mijn stagebegeleider had het te maken lading van een bepaald component die dan voor t0 langs de detector komt. Ik moet zeggen het is vrij uniek. Het bedrijf waar ik stage loop heeft er alles aan gedaan maar niet te veranderen, ik heb misschien wel 100 verschillende raw-materials geanalyseerd en er is er maar 1 waarbij dit gebeurd dus vrij uniek maar mijn stagebegeleider beweerde dat er een verklaring voor is maar ik zit zelf echt op een dood spoor....

Iemand anders nog andere input?

DrQuico

Misschien een domme vraag, maar hoe is de waarde van t₀ op de HPLC bepaald? Wanneer de waarde van t₀ niet klopt is er de mogelijkheid dat een component er eerder afkomt.

Napoleon1981

Jep probeer de waarde van t0 eens te bepalen met een onvertraagde component als uracil.

Verder kan ik je uitleggen waarom het onmogelijk is dat je component voor de t0 komt. HPLC is een druk gedreven flow. Je deeltje moet dus voort worden gestuwd, en zal dus altijd op zijn minst in het solvent front elueren. Als het deeltje op lading naar voren komt (in HLPC zitten geen polen dus dit is zowiezo niet waar) dan zou je dus gewoon je pomp uit kunnen zetten en zal het er ook wel uitkomen. Probeer dit maar eens als je me niet gelooft, je zal dr morgen nog zitten.

De verklaring van Dr. Quico is de enige juiste volgens mij

Martijndejong

t0 is juist bepaald dat is het probleem niet, dank jullie wel klinkt raar maar het is echt zo, het blijft een appart geval ik ga dalijk feedback aan mijn stagedocent vragen kijken wat voor verklaring hij heeft

Nadat ik jullie reacties gelezen heb, die naar mijn mening kloppen snap ik het zelf eigenlijk ook niet goed.

Zou deze topic nog een paar dagen open blijven staan zodat ik de feedback van mijn stagedocent kan plaatsen, ben benieuwd hoe jullie daar over denken.

Ik wil jullie in ieder geval wel bedanken voor de moeite

Top !

JeroenCV

Er zijn verschillende mogelijkheden:

1. t0 is verkeerd bepaald (warschijnlijk niet)

2. Er is nog een component uit een van de runs ervoor.

3. Je hebt te maken met een druk piek. Bij sommige schakelkranen kan je een druk verschil krijgen. Dit kan zich vertalen in een piek in je UV.

4. een verontreiniging in je mobiele fase.

Volgens mij zijn er geen meer opties.

asmo26

Vorig jaar heb ik een klein wetenschappelijk onderzoek mogen doen naar een bepaalde LC methode. Het is inderdaad praktisch mogelijk dat een deeltje met lading eerder dan t0 de kolom verlaat. Ik weet niet of het bij GC mogelijk is maar bij HPLC kan dit.

Ik ben het met de vorige spreker eens over zijn genoemde vier punten, maar ik wil er eigenlijk nog een vijfde punt aan toevoegen: Door veel gebruik van een kolom kan het wel eens gebeuren dat er een stukje stationaire fase een piek geeft.

Een alternatieve methode om t0 te bepalen is een injectie van methaan. Deze stof ondervindt geen retentie op bijna elke kolom. Dit is een goedkopere alternatief voor uracil (wat erg kostbaar schijnt te zijn).

(Bij deze zeg ik trouwens ook hallo hier 8-[ )

asmo26

bteunissen

....Het is inderdaad praktisch mogelijk dat een deeltje met lading eerder dan t₀ de kolom verlaat. Ik weet niet of het bij GC mogelijk is maar bij HPLC kan dit....

Ik ben nu toch wel erg benieuwd hoe dit dan mogelijk is. Kun je hier wat meer over vertellen aangezien je er wetenschappelijk onderzoek naar hebt gedaan...

Ik kan mij er eerlijk gezegd totaal niks bij voor stellen.... mijns inziens kan een geladen deeltje enkel harder voort bewegen in de mobiele fase als er een spanning is aangelegd maar dat is niet het geval bij HPLC.

Grtz Bas

bteunissen

Een alternatieve methode om t₀ te bepalen is een injectie van methaan.

Weet je zeker dat je methaan bedoelt? We hebben het hier over HPLC en methaan is een gas dat erg slecht oplost.

(quoting: 'At temperatures less than about 150^oC and pressures less than 340 bar, the solubility is usually less than 0.4 mole%'

Grtz Bas

JeroenCV

bteunissen schreef: mijns inziens kan een geladen deeltje enkel harder voort bewegen in de mobiele fase als er een spanning is aangelegd maar dat is niet het geval bij HPLC.

Technisch gezien is CE een vloeistof chromatografische methode, dus je bij LC kan een deeltje voor de t₀ komen; alleen in de CE, CZE, MEKC of CEC

De laatste is capillaire electro chromatografie.

bteunissen

Dat is waar. Maar gezien de opmerking;

Maar ik heb het gewoon over HPLC techniek

kan het volgens mij niet over electroforese gaan.....

Bas

asmo26

asmo26 schreef: ....Het is inderdaad praktisch mogelijk dat een deeltje met lading eerder dan t₀ de kolom verlaat. Ik weet niet of het bij GC mogelijk is maar bij HPLC kan dit....
Ik ben nu toch wel erg benieuwd hoe dit dan mogelijk is. Kun je hier wat meer over vertellen aangezien je er wetenschappelijk onderzoek naar hebt gedaan...

Ik kan mij er eerlijk gezegd totaal niks bij voor stellen.... mijns inziens kan een geladen deeltje enkel harder voort bewegen in de mobiele fase als er een spanning is aangelegd maar dat is niet het geval bij HPLC.

Grtz Bas

Het komt ook maar zelden voor, dat is ook zo, en het deeltje zal niet sterk afwijken qua retentie t.o.v. de t0. Ik heb niet echt presies kunnen uitvinden waar dit aan lag, daar had ik helaas te weinig tijd voor, maar ik weet dat het theoretisch kan.

Enige voorwaarde wel is dat het deeltje sterk geladen moet zijn.

asmo26

asmo26

asmo26 schreef:Een alternatieve methode om t₀ te bepalen is een injectie van methaan.
Weet je zeker dat je methaan bedoelt? We hebben het hier over HPLC en methaan is een gas dat erg slecht oplost.

(quoting: 'At temperatures less than about 150^oC and pressures less than 340 bar, the solubility is usually less than 0.4 mole%'

Grtz Bas

Laat maar! :eusa_sick: Foutje! Dit doe je bij GC analyses. Sorry, ik haal een paar dingen door de war.

asmo26

Wetenschapsforum

Laatste berichten

Nieuwsberichten

Piek vóór t0

Piek v

Re: Piek v

Re: Piek v

Re: Piek v

Re: Piek v

Re: Piek v

Re: Piek v

Re: Piek v

Re: Piek v

Re: Piek v

Re: Piek v

Re: Piek v

Re: Piek v

Re: Piek v

Re: Piek v