Springen naar inhoud

ijklijn maken


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Jeffrey_Buter

    Jeffrey_Buter


  • >250 berichten
  • 857 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 19 november 2005 - 12:21

Hallo chemisten,

voor analytische chemie moet heel vaak (=bijna altijd) een kalibratiereeks gemaakt worden. Ik heb gehoord dat dit op 2 manieren kan:
- Aantal kalibratie punten verdelen over de gehele x-as
- Veel punten nemen aan begin kalibratielijn en aan het einde

welke methode is het meest nauwkeurig?

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 19 november 2005 - 12:56

Een leuke vraag die je niet 1,2,3 kunt beantwoorden
In principe zijn beide methoden even nauwkeurig maar hangt de beslissing af van welke bepaling je uitvoert en wat voor een beslissing er op volgt.
Twee voorbeelden uit mijn vakgebied de klinische chemie

1. Een colorimetrische ijzerbepaling
De ijklijn die gebruikt wordt bevat maar 2 punten nl een 0 en een 40 umul standaard. Bij de evaluatie van de techniek bleek de ijklijn totaal lineair te zijn en wordt de ijklijn goedgekeurd als de exticties binnen zeer nauwe toleranties liggen.

2. Een elisabepaling van een tumormarker.
De ijklijn over het bereik heeft een S vormige curve met 2 buigpunten en wordt vastgelegd met 7 standaarden waarbij wordt gezorgd dat de waarde waar op beslist wordt op wel of niet pathologische uitlslag op het rechte stuk van de curve ligt.
Bv beslispunt 10 umol een standaardlijn van 0, 1, 5 10, 20, 50 en 100 umol.

Gerard

#3

Jeffrey_Buter

    Jeffrey_Buter


  • >250 berichten
  • 857 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 19 november 2005 - 13:42

Bedankt voor je antwoord maar ik bedoelde mijn vraag in de zin van een lineaire grafiek.
Dit bij bijvoorbeeld extinctiemetingen, potentiometrie en bij chromatografie ( mg/l op x-as en piekoppervlakte op y-as).

En hoeveel punten moet je ongeveer kiezen? Meer metingen is nauwkeuriger maar het moet natuurlijk niet te veel tijd kosten.

Veranderd door JeffreyButer, 19 november 2005 - 13:44


#4

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 19 november 2005 - 14:00

Ik denk dat je het beste kan kiezen voor de methode met zoveel mogelijk spreiding van je punten langs de x-as. Gevoelsmatig, want ik kan het niet kwantificeren.
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#5

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 19 november 2005 - 14:04

hallo Jeffrey

Misschien heb je je niet goed gerealiseerd wat ik wilde zeggen

Bij het voorbeeld van de ijzerbepaling praat ik over een echte lineaire grafiek waar de nauwkeurigheid bepaald wordt door de dupliceerbeerheid dus de nauwkeurigheid waarmee de bepaling wordt verricht en de nauwkeurigheid van de pipetten, maatkolven en de fotometer. Het toevoegen van meer standaarden verandert niets aan de nauwkeurigheid van de bepaling.
Dat betekend dat bij een echt lineaire ijklijn 2 standaarden genoeg zijn.
Dat bij een ijklijn vaak meerdere standaarden worden gebruik zorgt ervoor dat statistische fouten in de bepaling verminderen.
Ik denk dat het bepalen van de hoogste standaard in viervoud een betere lijn oplevert dan een duplo bepaling van de hoogste standaard en een duplobepaling van een standaard halverwege maar dit heb ik nooit doorgerekend.

Gerard

Veranderd door Gerard, 19 november 2005 - 14:05


#6

Jeffrey_Buter

    Jeffrey_Buter


  • >250 berichten
  • 857 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 19 november 2005 - 15:37

Ohk...dankje voor je reactie Gerard
Op mijn school werken wij dus altijd met een kalibratiereeks (= meerdere standaarden) en niet met 2 standaarden. Wij nemen dan altijd een duplo van de standaarden en dan meten wij het monster ook nog in duplo.
Volgensmij gaat het sneller door 2 standaarden te maken en deze dus in viervoud/vijfvoud te meten.
Misschien een leuk idee om het te onderzoeken

#7

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 19 november 2005 - 18:16

Oke Jeffrey,

Nu wel even oppassen, deze standaard lijn met 2 standaarden geldt alleen voor een echte liniaire bepaling en dat is lang niet altijd het geval.
Je zult voor iedere bepaling apart moeten bekijken of die aan de voorwaarden voldoet dwz als je een ijklijn meet moet deze een correlatiecoefficient hebben van 1 als een lineaire regressie analyse uitvoerd en elke run opnieuw.
Je zult dus minstens 20 runs moeten draaien om enigzins zeker te zijn dat dit ook zo is of een complete foutenanalyse moeten uitvoeren om op theoretische gronden aan te tonen dat dit kan.

Daarnaast dient de praktijk er ook voor je een aantal basisvaardigheden aan te leren zoals wegen, pipetteren meten ed. Dit leer je alleen door het veel te doen.

Het is dus een leuke onderzoek om te kijken of je inderdaad met 2 standaarden dezelfde nauwkeurigheid haalt, maar als dat zo is hoeft dat nog niet een reden te zijn om deze ijklijnen af te schaffen.

PS
Duplo metingen zijn vrijwel altijd nodig om grove fouten te detecteren

Gerard





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Vacatures