Springen naar inhoud

fout bij synthese pikrinezuur


  • Log in om te kunnen reageren

#1

TomD

    TomD


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 november 2005 - 13:44

Hallo,
Ik heb een vraagje. We moesten op school bij labo organische chemie pikrinezuur bereiden dmv nitrering van fenol. Nadat ik de gele kristallen heb gefiltreerd op een Büchner heb ik het filtreerpapier met de kristallen in een exicator gelegd om ze daar te laten drogen. Een week later zijn de gele kristallen verandert in een zwarte blubber. Hoe komt dit?

Alvast bedankt

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 21 november 2005 - 14:31

Geluksvogel,

een stukje uit msds van pikrinezuur.

Ontleedt explosief onder vorming van giftige gassen (o.a. CO en NO2). De stof is een sterk oxidatiemiddel en reageert heftig met reducerende en brandbare stoffen met kans op brand en explosie. In water opgelost in pikrine zuur een sterk zuur en reageert heftig met basen. De stof is corrosief. Pikrinezuur reageert met veel metalen, waarbij waterstofgas ontstaat. Spontane verbranding treedt op als de stof reageert met aluminium bij aanwezigheid van vocht. Pikrinezuur is zeer brandgevaarlijk

Wie begeleid jullie tijdens het prakticum??

Gerard

#3

TomD

    TomD


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 november 2005 - 14:33

Gewoon een docent

#4

Chemistry Master

    Chemistry Master


  • >100 berichten
  • 219 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 november 2005 - 15:37

Ach, zolang het maar niet kristaliseert tegen de rand van de deksel van de exicator... opendoen = doodgaan Geplaatste afbeelding

#5

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 21 november 2005 - 16:14

Onbegrijpelijk dat het gesynthetiseerde picrinezuur moest worden gedroogd. Normaal gesproken wordt alleen met vochtig picrinezuur gewerkt/vervoert/opgeslagen. Als het drogen van picrinezuur een idee van de docent was dan mag hij/zij behoorlijk op zijn donder krijgen.

#6

TomD

    TomD


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 november 2005 - 17:04

Normaal gezien moesten we het drogen in de droogstoof op 70 a 80 °C maar daar had ik geen tijd voor. Maar weet er iemand waarom het zwart werd in de exicator? Bij de andere studenten was dit niet het geval.

#7

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 21 november 2005 - 17:10

Nu als je naar de beschrijving kijkt dan zie een waarschuwing voor een sterke oxidator, een sterke oxidator en papier geeft verkoling en als je collega's dat niet hebben dan denk ik dat ze geen filtreerpapier hebben gebruikt bij het drogen in de oven.

Maar ik hoop ook gezien ook de andere reacties je je realiseert dat je letterlijk met vuur speelt en dat dit zo niet kan.

Gerard

#8

Raspoetin

    Raspoetin


  • >1k berichten
  • 3514 berichten
  • VIP

Geplaatst op 21 november 2005 - 17:17

Ik zou met je leraar gaan babbelen. Stukje tekst uit wikipedia:

Picrinezuur of Trinitrofenol is een citroengele kristallijne explosieve stof. De explosieve kracht is iets groter dan die van TNT, waarmee het verder goed vergelijkbaar is. Het is goed oplosbaar in polaire oplosmiddelen, maar slecht in water. Picrinezuur is op zich stabiel, maar als het helemaal droog is, is het schokgevoelig. Als het droog komt te staan kan het bovendien sublimeren en kunnen er kristallen tussen pot en deksel terecht komen. Als dat het geval is, kan openen van de pot tot detonatie leiden. Picrinezuur wordt daarom altijd onder water bewaard.

Ik heb net ook gelezen (chemiekaarten) dat picrinezuur oiv aluminium en vocht vertraagd verbrand. Had je het misschien op aluminiumfolie gelegd?
I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!

#9

TomD

    TomD


  • 0 - 25 berichten
  • 6 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 november 2005 - 17:39

neen,
Dit staat letterlijk op de papieren die we gekregen hebben.
Breng in een pyrexproefbuis *** g fenol en *** ml geconcentreerd zwavelzuur. Verwarm in een zachte vlam tot de oplossing helder is. Laat afkoelen en giet uit in een andere proefbuis waarin *** ml gedestilleerd water. Voeg *** ml geconcentreerd salpeterzuur toe (zuurkast !!). Verwarm ongeveer *** minuten op een warmwaterbad (ongeveer kooktemperatuur). Laat afkoelen en voeg eenzelfde volume water toe. Filtreer de gele kristalletjes op een Büchner. Droog in de droogstoof (70 à 80 °C). Dit heb ik niet gedaan, ik heb het op een petrischaaltje in de exicator geplaatst.
Bepaal het smeltpunt en bereken het rendement.

DrQuico: Hoeveelheden e.d. zijn uit het voorschrift verwijderd

#10

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 21 november 2005 - 18:43

Ik vermoed dat het zwart worden is gekomen doordat er nog (te veel) zwavelzuur op de vaste stof zat. Geconcentreerd zwavelzuur kan organische verbindingen molesteren tot een zwart drapje. Hiernaast kan de reactie ook onvolledig zijn verlopen waardoor je resten fenol en mono- of dinitrofenol in je product had zitten. Deze verbindingen kunnen ook reageren met resten zwavelzuur en de totale ontleding in gang hebben gezet.

Zou je de docent nog kunnen vragen wat het (leer)doel is geweest van het drogen van het door jullie gesynthetiseerde picrinezuur?

#11

Chemistry Master

    Chemistry Master


  • >100 berichten
  • 219 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 november 2005 - 20:56

neen,
Dit staat letterlijk op de papieren die we gekregen hebben.
Breng in een pyrexproefbuis *** g fenol en *** ml geconcentreerd zwavelzuur. Verwarm in een zachte vlam tot de oplossing helder is. Laat afkoelen en giet uit in een andere proefbuis waarin *** ml gedestilleerd water. Voeg *** ml geconcentreerd salpeterzuur toe (zuurkast !!). Verwarm ongeveer *** minuten op een warmwaterbad (ongeveer kooktemperatuur). Laat afkoelen en voeg eenzelfde volume water toe. Filtreer de gele kristalletjes op een Büchner. Droog in de droogstoof (70 à 80 °C). [COLOR=blue]Dit heb ik niet gedaan, ik heb het op een petrischaaltje in de exicator geplaatst.
Bepaal het smeltpunt en bereken het rendement.

DrQuico: Hoeveelheden e.d. zijn uit het voorschrift verwijderd

De docent schrijft nog net niet dat je het moet indampen ipv drogen in een droogstoof 8-[





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures