Springen naar inhoud

Opheffen storingen Arseen meting


  • Log in om te kunnen reageren

#1

el-engel

    el-engel


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 29 november 2005 - 18:41

Volgens een voorschrift van een leverancier van hydride-apparatuur is voor de bepaling van arseen in organische verbindingen een mengsel van KI (50%) en ascorbinezuur (10%) nodig om het arseen te destrueren uit de organische verbinding.

Wanneer ik aan een blanco-destruaat (water met 10 ml HNO3 suprapur) 1 ml van dat mengsel toevoeg ontstaat er een zwart neerslag dat niet oplost.

Na filtratie, wasstap met millipore water en een droogstap is het volgende te zeggen:
  • het neerslag is afkomstig van KI en HNO3 (want bij toevoeging ascorbinezuur bij salpeterzuur ontstaat het neerslag niet)
  • neerslag lost niet op in koud of warm water
  • neerslag lost niet op in koud of warm salpeterzuur
  • neerslag lost op in koningswater
  • neerslag lost op in warm zoutzuur
  • neerslag is vluchtig (vanochtend was het neerslag verdwenen uit mijn bekerglaasje)
Weet iemand hoe ik deze neerslag voorkom zonder zoutzuur toe te voegen? Weet iemand überhaupt welk neerslag het kan zijn? Ik wil zoutzuur namelijk voorkomen omdat ik met deze destructies ook GF-AAS metingen wil doen.
Of weet iemand hoe ik op een andere manier As losmaak uit organische verbindingen?

Alvast bedankt,
Engel.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 29 november 2005 - 18:51

Zou het jood niet geoxideerd worden en neerslaan als I2, dit sublimeert namelijk en ziet er zwartmetalig uit 8-[

Veranderd door FsWd, 29 november 2005 - 18:51


#3

el-engel

    el-engel


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 29 november 2005 - 18:57

Ja, inderdaad, dat lijkt me wel goed.. Dank je :) Ik dacht dat jood oplosbaar in water was, maar na nazoeken blijkt dat niet zo te zijn 8-[

Weet iemand ook hoe ik de neerslag kan voorkomen zonder zoutzuur te moeten gebruiken?

Oh ja, het monster mag niet te warm worden i.v.m. vluchtige karakter van Hg en As (dit wil ik bepalen)...

Veranderd door el-engel, 29 november 2005 - 19:02


#4

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 29 november 2005 - 22:33

Nou, ik vraag me af waarom er juist salpeterzuur in wordt gegooid (staat dit ook in het voorschrift?), dit spulletje zorgt juist voor de oxidatie.

#5

el-engel

    el-engel


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 30 november 2005 - 18:46

Het voorschrift beschrijft een methode met zoutzuur. Hiermee lukt het wel, maar we zijn op zoek naar een algemene destructiemethode voor 'zware metalen'.
Deze methode moet in ieder geval geschikt zijn voor GFAAS en hydride metingen voor de elementen Ag, Pb, Zn, Fe, Cu, Ca, Hg en As. Hg en As worden dus met de hydride gedaan en zouden met zoutzuur kunnen worden ontsloten, maar voor de AAS meting is dit niet geschikt.

Andersom kunnen de destruaten die nu voor AAS metingen worden gebruikt niet op hydride gemeten worden, omdat die te warm worden door het hoge kookpunt van zwavelzuur waardoor het kwik uit de oplossing verdwijnt.

Er zijn nog meer redenen om 1 algemene destructie te willen, en salpeterzuur lijkt daarvoor geschikt. Inderdaad is het een sterk oxiderend middeltje, maar is er dan iets anders om arseen los te krijgen van organische verbindingen?

#6

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 30 november 2005 - 19:56

Nou ik ben bang dat buiten de halogene zuren, ongeveer elk zuur wel oxiderend werkt.

Veranderd door FsWd, 30 november 2005 - 19:58


#7

reithin

    reithin


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 december 2005 - 08:34

Ik ben sinds enkele weken ook bezig met een analyse voor zware metalen. Het doel daarvan is om de hydride techniek gekoppeld aan de ICP toe te passen. Daarvoor willen we hoofdzakelijk arseen, seleen en als het lukt ook kwik analyseren. Als ik het goed begrijp is de toevoeging van KI voor de pre-reductie van arseen(V) naar arseen(III). Als dit het geval is, kun je ook denken aan andere reductie reagens.

Hydride generation - recent advances in atomic emission spectrometry

Deze link bevat een artikel met allerlei mogelijkheden binnen de hydride generation.
Ik heb er veel aangehad in iedergeval

#8

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 20 december 2005 - 21:52

Nou ik ben bang dat buiten de halogene zuren, ongeveer elk zuur wel oxiderend werkt.

Ik neem aan dat je "elk sterk zuur" bedoelt, maar zelfs dan is het niet waar!

Zie: http://www.chemiefor...380&hl=sterkste

#9

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 21 december 2005 - 00:58

Wijziging: bijna elk sterk zuur dat iets van zuurstof bevat :eusa_sick:

#10

Element_CF

    Element_CF


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 26 januari 2006 - 12:18

My Webpage

Succes Wim





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures