Zware metalen limiet test faalt

Jeroen Wijker

Ondanks werden wij met een probleem geconfronteerd.

Wij voeren regelmatig een zware metalen limiet test uit. Volgens USP <231> methode 1 (is ongeveer gelijk aan EP methode 1).

Bij deze test vindt m.b.v. thioacetamide, NaOH en glycerol een kleurreactie plaats bij een pH van 3.5 (acetaat buffer). Aan de hand van het meenemen van een referentieoplossing (loodnitraat) en een monitor oplossing (gespikte referentie = loodnitraat oplossing + monster) kan bepaald worden of de zware metalen in het monster een opgegeven limiet overschrijden. Nu blijkt deze test plotseling te falen. Voor citric acid monohydrate en magnesium citrate (monsters).

Welk mechanisme licht aan deze kleur reactie ten grondslag (reactie)?

Is het mogelijk dat het monster stoort in de reactie (hoe, waardoor)?

Wat zijn de mogelijke oorzaken van dit probleem.

Wat zijn de mogelijke oplossingen voor dit probleem.

B.v.d.

Raspoetin

Wat faalt er precies? Heb je teveel kleuring in je monster, kleurt je gespikete (spelling goed?) monster niet, of je standaard? Heb je het alleen bij die twee monsters, of zijn dat de enige monsters waarbij je deze test uitvoert?

Jeroen Wijker

De monitor oplossing moet gelijk of meer kleuren dan de standaard oplossing. Dit is bij de uitvoering van dit monster niet het geval. De monitor oplossing kleurt niet tot weinig.

Raspoetin

Dan zijn er twee mogelijkheden:

1) Je voegt te weining loodstandaard toe

2) Je stookt te hard. Dit hebben wij ook een keer gehad en daarom neem je een gespiked monster mee, om aan te tonen dat je niet te hard hebt gestookt zodat eventuele aanwezige zware metalen in je monster ook niet weg worden gestookt.

Misschien is er nog een mogelijkheid die ik over het hoofd zie, maar goed.

Ik ga er wel van uit dat je gebruikte reagentia en chemicalien wel de goede kwaliteit hebben.

Jeroen Wijker

In methode I wordt het monster niet verast dat komt uit methode II.

Hebben we het nu wel over dezelfde opwerking?

Raspoetin

Oeps je hebt gelijk, ik haalde wat door elkaar.

Monitor PreparationÃ¢"Into a third 50-mL color-comparison tube place 25 mL of a solution prepared as directed for Test Preparation, and add 2.0 mL of Standard Lead Solution. Using a pH meter or short-range pH indicator paper as external indicator, adjust with 1 N acetic acid or 6 N ammonium hydroxide to a pH between 3.0 and 4.0, dilute with water to 40 mL, and mix.

ProcedureÃ¢"To each of the three tubes containing the Standard Preparation, the Test Preparation, and the Monitor Preparation, add 2 mL of pH 3.5 Acetate Buffer, then add 1.2 mL of thioacetamide-glycerin base TS, dilute with water to 50 mL, mix, allow to stand for 2 minutes, and view downward over a white surface: the color of the solution from the Test Preparation is not darker than that of the solution from the Standard Preparation, and the color of the solution from the Monitor Preparation is equal to or darker than that of the solution from the Standard Preparation. [NOTEÃ¢âIf the color of the Monitor Preparation is lighter than that of the Standard Preparation, use Method II instead of Method I for the substance being tested.]

Als er niks aan de methode veranderd is, en ook niet aan je monster, lijkt mij dat één van je reagentia niet goed is. Heb je al eens geprobeerd om alle chemicalien en reagentie opnieuw te maken?

Gerard

Voor citric acid monohydrate en magnesium citrate (monsters).

Even een vraag: dit zijn allebei stoffen die prima bufferen.

Is de pH wel in orde?

Gerard

Te laat

Jeroen Wijker

We hebben bijna alle chemicaliën vers bereid (op de thioacetamide na)

Wat betreft de pH: We brengen alle oplossingen op pH m.b.v een pH meter. Bij beide stoffen is er wel veel 1N Acetic Acid aan toegevoegd om op de juiste pH te komen.

Raspoetin

De reactie komt dus wel op gang, omdat je standaard wel een normale kleuring geeft. In de methode wordt gezegd dat wanneer de monitor geen kleuring geeft, je het mag uitvoeren volgens methode twee. Is dat misschien een optie? Wel vreemd dat het vroeger geen problemen gaf niettemin

Jeroen Wijker

We zijn op het moment bezig met de opwerking van methode II.

Dit is alleen niet de oplossing voor het probleem.

Gerard

Ik herinner me dat vroeger voor de edta-therapie citraat werd gebruik bij de behandeling van lood vergiftiging waar het door chelatie lood werd uitgescheiden in urine

hydrolyse van thioacetamide

CH₃CSNH₂ + H₂O  CH₃CONH₂ + H₂S

precipitatie van Sb, As, Mo, Cu, Cd, Zn, Pb, Hg, Bi, enz...

Is het mogelijk dat citraat voorkomt dat er een precipitaat van PbS ontstaat?

Gerard

Jeroen Wijker

We hebben methode II uitgevoerd. Bij deze analyse kleurde de monitor oplossing wel voldoende.

Dank voor alle suggesties.

Wetenschapsforum

Laatste berichten

Nieuwsberichten

Zware metalen limiet test faalt

Zware metalen limiet test faalt

Re: Zware metalen limiet test faalt

Re: Zware metalen limiet test faalt

Re: Zware metalen limiet test faalt

Re: Zware metalen limiet test faalt

Re: Zware metalen limiet test faalt

Re: Zware metalen limiet test faalt

Re: Zware metalen limiet test faalt

Re: Zware metalen limiet test faalt

Re: Zware metalen limiet test faalt

Re: Zware metalen limiet test faalt

Re: Zware metalen limiet test faalt