Springen naar inhoud

GC Headspace injectie


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Jeroen Wijker

    Jeroen Wijker


  • 0 - 25 berichten
  • 15 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 december 2005 - 10:59

Bij Headspace injectie heeft de inhoud van de vial (het volume) consequenties voor de gevoeligheid.

Minder volume = grotere area.

Ik heb in de boeken gezocht maar kan geen forumule of theoretische achtergrond vinden.

Tevens wordt er zo af en toe een zout toegevoegd in de HS-vial. reden hiervan ook onbekend.

Hopelijk kan iemand mij helpen met bovenstaande vraagstukken.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Raspoetin

    Raspoetin


  • >1k berichten
  • 3514 berichten
  • VIP

Geplaatst op 07 december 2005 - 11:17

In een headspace vial heb je te maken met een verdelingscoefficient K. Dit is de verhouding Cm/Cg waarin Cm de concentratie in het monster is en Cg de concentratie in het gas van de headspace is. Je kan de concentratie in Cg verhogen door een zout aan je oplossing toe te voegen. Dit berust op het feit dat waterstofbruggen tussen component en oplosmiddel worden verbroken. Je kan hiervoor oa gebruiken: ammoniumchloride of -sulfaat en natriumchloride - citraat of -sulfaat, of kaliumcarbonaat of -fosfaat.

Welk volume bedoel je in je vraag? Monstervolume of gasvolume? Het evenwicht is namelijk direct afhankelijk van de verhouding tussen de gas- en de vloeistoffase. Als je de hoeveelheid monster gaat verhogen wordt de concentratie van de vluchtige oplosmiddelen zowel in de Cm als in de Cg hoger, maar de k-waarde blijft gelijk. Als je meer monster in je headspacevial doet, dan lijkt mij dat je area evenredig toeneemt. Minder volume = grotere area zeg je, maar dan zou geen volume een oneindige area betekenen. Misschien dat je kunt bijlichten met wat meer gegevens?
I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!

#3

Jeroen Wijker

    Jeroen Wijker


  • 0 - 25 berichten
  • 15 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 december 2005 - 11:45

We hebben een analyse gedaan met Dichloormethaan (DCM) als standaard. In het voorschrift staat dat er 1ml standaard (30µg/ml DCM) + 5 ml blanco.

We wilde weten hoelaag we konden gaan met ons GC-systeem. We hebben hiervoor een ijklijn gemaakt van 1 tot 50µg DCM. De HS-vials van deze ijklijn is perongeluk niet aangevuld tot 6 ml met blanco oplossing, maar alle oplossingen zijn tot 1.0 ml aangevuld.

Na de analyse bleek dat de respons ongeveer 6x hoger was dan een vail afgevuld tot 6.0 ml.

#4

Raspoetin

    Raspoetin


  • >1k berichten
  • 3514 berichten
  • VIP

Geplaatst op 07 december 2005 - 12:32

Ja dat is logisch omdat je evenveel microliter DCM hebt in minder volume. Je concentratie wordt dus hoger. Je hebt 1 ml ipv 6, dus zal de respons inderdaad plusminus 6 maal zo hoog worden. Plusminus omdat de K-waarde ook veranderd is, omdat je oplosmiddel anders van samenstelling is.
I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures