Springen naar inhoud

KILO strategie


  • Log in om te kunnen reageren

#1

André B.

    André B.


  • >250 berichten
  • 292 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 december 2005 - 12:12

KILO is een soort onderzoek dat de kwaliteit van HLO instellingen na gaat. Dit gebeurd door studenten verschillende analyses te laten doen. Onze opdracht hierin is het analyseren van waterige monsters, hierin moeten we Fe, Cd en Zn bepalen. Met welk apparaat/methode dit gebeurd is aan ons, zolang de apparatuur maar op de hogeschool aanwezig is.

Nu was mijn vraag, omdat ik niet te makkelijk wil gaan denken over de bepaling en toch wel het dichtste bij de werkelijke waarde wil komen, welke stagegie ik moet gaan toepassen.

Alle apparaten die in mijn ogen deze bepalingen kunnen doen zijn niet gevalideerd. Dit betrefd polarografie, ISE, AAS-grafiet(antiek app.) en AAS-vlam(splinternieuw) als logische opties.

De werkelijke waarde van elk element zal tussen de 2 en 30 ppm liggen.

Zelf wilde ik enkele presatiekenmerken zoals juistheid, lineairiteit en bepaalbaarheidsgrens gaan bepalen. Dit met de monsters en standaarden uit ampullen van Merck oid.

Geadviseerd wordt is om op de monsters (waterig) een destructie met koningswater uit te voeren. Hier zal dus matrixtechnisch rekening mee gehouden moeten worden.

Heeft iemand nog tips voor ons om tot een zo goed mogelijk resultaat te komen binnen de zes gegeven dagen waarop we kunnen meten???

Alvast bedankt!!!

Veranderd door AndreB., 07 december 2005 - 12:12

4e-jaars Life, Science & Technology: Chemie

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

The Herminator

    The Herminator


  • >1k berichten
  • 2035 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 december 2005 - 14:01

Hi Andre,

AAS is hier natuurlijk DE methode voor, mits je in het bezit bent van de juiste lampen....

In deze topic staat al e.e.a., en verder moet er op internet wel wat te vinden zijn.... in mijn 'zoekgeschiedenis' van Google stond al 'aas determination of metals in water', resultaat 107.000 hits! :)

#3

André B.

    André B.


  • >250 berichten
  • 292 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 december 2005 - 16:33

Ik ben in het bezit van de juiste lampen, voor ijzer en zink gaan we ook voor de AAS. Het is voor cadmium echter zo dat deze gestoord wordt door ijzer. Wanneer er ijzer aanwezig is en er wordt op een cadmiumvrij naar cadmium gemeten dan zal je al snel 10 ppb vinden. Geldt echter wel voor ICP :)

Heb inmiddels een fluorimetrische bepaling voor Cd gevonden met een complexeringsreagens dat specifiek cadmium zal binden. Deze zal naast de AAS gedaan worden als back-up.

Moet erbij zeggen dat ik zelf ook wel weet hoe ik de bepaling uit moet voeren, alleen kleine dingetjes zoals storende factoren wil ik gewoon niet over het hoofd zien. Vandaag deze topique.
4e-jaars Life, Science & Technology: Chemie

#4

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 december 2005 - 19:55

Als je gebruik gaat maken van AAS, gebruik dan de standaard additie methode om matrixeffecten zo klein mogelijk te houden.

#5

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 07 december 2005 - 20:07

Mocht je niet weten wat die inhoudt:

Stel, je hebt je monster (duh). Hieruit pipetteer je bijvoorbeeld 5x 10 ml en pleur je in 5 aparte maatkolven. Ondertussen maakt een ander lid (efficiency!) aparte oplossingen waar dus steeds maar 1 metaal inzit (gebruik dus metaalzouten hiervoor)
Vervolgens voeg je 0,5,10,15,20 ml van 1 metaaloplossing toe en vult aan tot een vast volume. Als je dit nu meet, en de waarden in een grafiek zet, zul je zien dat dit een rechte lijn wordt met een bepaalde asafsnijding op de y-as. De hoogte van die asafsnijding is een waarde voor de oorspronkelijke hoeveelheid metaal.

Veranderd door FsWd, 07 december 2005 - 20:08


#6

Roytje

    Roytje


  • >250 berichten
  • 328 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 december 2005 - 20:12

Even offtopic. Ik heb slechte ervaringen met dat KILO gedoe!! Ik moest vorig jaar anionen bepalen in tandpasta. Oh man wat heb ik zitten kloten met mijn ionchromatograaf. :) Ik hoop dat bij jou alles goed gaat en dat je wint!! Succes!! Geplaatste afbeelding

#7

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 07 december 2005 - 21:02

Wanneer er ijzer aanwezig is en er wordt op een cadmiumvrij naar cadmium gemeten dan zal je al snel 10 ppb vinden. Geldt echter wel voor ICP :)

Dit geldt vast niet voor alle Cd lijnen. Als je een beetje een goede handleiding bij de ICP hebt gekregen staat er vast een alternatieve lijn in voor Cd voor bepalingen in een matrix met Fe!

#8

biochemiefreak

    biochemiefreak


  • >1k berichten
  • 2330 berichten
  • VIP

Geplaatst op 08 december 2005 - 10:32

Off-topic:
Wat extra informatie voor het KILO ringonderzoek.
een presentatie in pdf file
Uitleg over het KILO onderzoek
Opvallend voor mij de hogeschool valt nog wel eens in de prijzen :)

Ik heb hier zelf ook aan meegedaan in 2002 heb ik samen met een aantal klasgenoten onderzoek gedaan naar ureum, LDH en glucose. Dit was niet echt een succes. Alleen de glucose zat in een beetje in de buurt maar voor de rest was het niet echt goed te noemen.

MvG Ron

Veranderd door biochemiefreak, 08 december 2005 - 10:45


#9

André B.

    André B.


  • >250 berichten
  • 292 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 december 2005 - 17:03

We gaan de monsters met de AAS-vlam met standaardadditie meten, de standaardoplossingen zullen niet uit zouten gemaakt worden, maar uit titrisoloplossingen van Merck (1000 mg ampullen).

Verder zullen we een controle doen door het cadmiumgehalte ook fluorimetrisch te gaan meten.

HS Drente speelt trouwens wel een beetje vals met de nieuwste apparatuur die ze mogen gebruiken van het bedrijf dat een ruimte heeft op de HS 8-[
4e-jaars Life, Science & Technology: Chemie

#10

biochemiefreak

    biochemiefreak


  • >1k berichten
  • 2330 berichten
  • VIP

Geplaatst op 12 december 2005 - 14:02

HS Drente speelt trouwens wel een beetje vals met de nieuwste apparatuur die ze mogen gebruiken van het bedrijf dat een ruimte heeft op de HS 


Nou ze gebruiken inderdaad wel goede apparatuur van TechnoMatch, maar je moet natuurlijk wel goed met dit materiaal om kunnen gaan.
Trouwens deze apparatuur bevinden zich niet op het HD, maar bij het drenthe college het gebouw er naast.

MvG Ron

#11

Element_CF

    Element_CF


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 27 januari 2006 - 13:16

Hoewel ik te laat reageer op dit topic, hoop ik toch dat komende studenten wat aan onderstaande tips iets hebben. Even terug naar het eerste bericht, waarin het Fe, Cd en Zn-gehalte in "water" dient te worden bepaald.
Als eerste moet je je afvragen wat je wilt bepalen? Indien je het totale gehalte wilt bepalen dien je inderdaad een destructie uit te voeren volgens bv. NEN6465 (ontsluiting met koningswater). Indien je echter, zoals in het geval van grond- of oppervlaktewater, dien je het water eerst te filtreren over een filter van 0.45µm. Het filtraat dien je daarna aan te zuren met salpeterzuur.

In principe zijn alle analytische instrumenten gevalideerd. Laboratoria die werken volgens GLP richtlijnen dienen een logboek bij te houden waarin de IQ (Instrument Qualification) /OQ (Operational Qualification) documenten in worden opgeslagen.
Ik denk dat je 2 verschillende dingen door elkaar haalt:
a: system suitability test (is mijn instrument geschikt voor deze bepaling en voldoet hij aan de normen die daaraan zijn gesteld)
b: methode validatie
Bij methode validatie dien je gebruik te maken (indien mogelijk) van een gecertificeerd monster. In het geval van water bijvoorbeeld de NIST1643e (National Institute of Standards & Technology, Standard Reference Material, 1643e, trace elements in water). Zie My Webpage. Indien je niet beschikt over een referentiemateriaal moet je met tenminste 2 verschillende technieken aantonen dat de gevonden waarde volgens statische berekeningen niet significant van elkaar verschillen. Kijk maar eens op de website van onze zuiderburen: My Webpage. Uiteraard, zoals jezelf al aangeeft, dien je rekening te houden met matrix effecten. Een standaard additie calibratie, spike-recovery test en matrix matching bieden dan uitkomst. Overigens lijkt mij de geschatte waarde van Cd wel aan de extreme hoge kant. Dan kun je beter gaan verhuizen :). Succes !!

#12

Vahl

    Vahl


  • 0 - 25 berichten
  • 5 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 mei 2006 - 13:36

Nog een reactie van mij op het kilo onderzoek, het is niet alleen voor HLO's maar ook voor MLO's.

Wij van ROC Aventus hebben ook meegedaan, ik heb zelf ook meegedaan aan het onderzoek. En vorige week kregen we bericht dat we bij de beste 3 ge eindigt zijn ;)
Dus moeten we op 2 juni naar het symposium om ons verhaal te vertellen

#13

maurice_CF

    maurice_CF


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 mei 2006 - 14:19

Waarom is AAS hiervoor DE methode?

Als de beschikking er zou zijn over een ICP zou dat dan DE methode zijn of zou dan toch voor AAS gekozen worden?

Wij hebben op mijn werk pas een ICP gekregen ter vervanging van onze verouderde AAS, mij lijkt een ICP toch handiger of zit ik verkeerd om de een of andere reden?

Maurice

#14

_MID_Matrix

    _MID_Matrix


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 30 mei 2006 - 11:35

Nog een reactie van mij op het kilo onderzoek, het is niet alleen voor HLO's maar ook voor MLO's.

Wij van ROC Aventus hebben ook meegedaan, ik heb zelf ook meegedaan aan het onderzoek. En vorige week kregen we bericht dat we bij de beste 3 ge eindigt zijn ;)
Dus moeten we op 2 juni naar het symposium om ons verhaal te vertellen

Nou wij van ROC Eindhoven moeten ook daar zijn. En Ik met mijn partner zijn genomineerd :P

Nu ben ik bezig informatie te verzamelen voor mijn presentatie :)

Ben zo slecht in presentaties ;)

#15

André B.

    André B.


  • >250 berichten
  • 292 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 30 mei 2006 - 21:46

Niks gehoord, dus waarschijnlijk ga ik ook niet naar het symposium ;)
4e-jaars Life, Science & Technology: Chemie





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures