Wetenschapsforum

hallo,

ik heb een probleem met een GC analyse. de area van chloroform is te laag in de std en deze wil ik omhoog krijgen. alleen ik mag niet meer injecteren en mijn split staat al op 1.

weet iemand hoe je eventueel meer opbrengst kan krijgen zonder deze instellingen te veranderen

alvast bedankt

Ivo Maassen

Wat bij split staat op 1? mL/min, druk, ratio? Welk injectiesysteem gebruik je (headspace of naald)? Trouwens 1x je vraag posten is wel genoeg, anders moet iedereen ook 2x zijn antwoord geven

Bovendien bedoel je dat je piek niet hoog genoeg is denk ik. Als je een grotere area wilt, zet dan de flow maar uit als je component in de detector is

Edit: En hoezo te laag? Is hij normaal hoger, of ben je gewoon van mening dat de piek wel wat hoger mag?

het gaat over een split ratio.

We gebruiken een liq injectie. de area is te laag omdat we hem bijna niet kunnen integeren. we hebben al een tijd problemen met deze analyse maar zijn nu aan het testen of we door andere instellingen een hogere opbrengst krijgen.

hebben net de make-up flow verlaagd hierdoor hebben we al een hogere opbrengst gekregen. misschien zijn er meerdere parameters voor hogere opbrengst

Ivo

Over welke concentratie gaat het (en over welke analyse (waarin bepaal je chloroform))? Hoeveel injecteer je? Waar je mee zou kunnen spelen is je kolomtemperatuur, bij verhoging hiervan elueert je piek sneller en krijg je scherpere pieken. Dit is bijvoorbeeld van toepassing als je piek breed en laag is. Als hij bijna niet detecteerbaar is, dan zou je misschien aan splitless kunnen denken, maar als je ratio al op 1 staat denk ik dat dat ook niet veel uithaalt. Verder kun je de injectortemperatuur veranderen zodat je een kleinere bandbreedte injecteert. De temperatuur van de injector moet hoger zijn dan het kookpunt van chloroform. Misschien helpt een propje glaswol in je liner ook wel (wel gedactiveerd glaswol nemen). En misschien het meest simpele: heb je een geschikte kolom voor deze analyse?

conc CHCL3 is 60ug/ml in water. injectie volume is 1ul maar mag niet meer, wilde eerst 2ul injecteren en split op 2 dit geeft vaak ook beter opbrengst maar dit mag niet ook. omdat via volgens USP werken mag er weinig instellingen worden veranderd kolom temp staat vast net zo als injectie temp.

heb inderdaad al getest met of zonder glaswol dit maakt wel uit. met glaswol hogere opbrengst.

toch bedankt voor je antwoorden.

Ivo

60 ppm dus, dat lijkt mij een gewone solvent residues bepaling in de USP. Doorgaans zijn deze bepalingen zonder problemen te analyseren. Misschien is je kolom kaduuk of is het verkeerde draaggas gebruikt (hele simpele dingen, maar deze worden wel eens over het hoofd gezien: eigen ervaring ).

we hebben net een nieuwe kolom voor deze analyse, deze staat aangeschreven als kolom voor deze analyse. ook heeft deze al betere resultaten als de vorige kolom. als draaggas gebruiken we helium dat gebruiken we altijd. stikstof staat voorgeschreven maar dat zal geloof ik weinig verschil uitmaken

Ivo

De chloroformbepalingen die wij uitvoeren doen we met headspace (methode IV in de USP dus). Is dat wat voor jou misschien?

wij doen OVI methode 1 dit is een liq injectie. bij methode IV hebben wij ook geen problemen (gelukkig).

De USP methodes zijn behoorlijk strikt omschreven en je mag dus niet te veel aan je instellingen veranderen. Is het van belang dat de chloroformpiek wordt geïntegreerd? Als het een limietanalyse is, en in het monster zit geen piek op de plaats waar je chloroform in je standaard elueert, kun je zeggen dat het chloroformgehalte kleiner dan 60 ppm is. Voorwaarde is dat er in de standaard wel íets te zien moet zijn op de plaats van chloroform.

het is een limiet analyse waar we al veel problemen mee hebben gehad omdat chloroform niet goed te integreren is. op de std moet ook een RSD bepaald worden, hierdoor is het belangrijk dat de piek goed te zien is en te integeren.

we proberen nu om het probleem op te lossen zodat we aankomende projecten zonder problemen kunnen analyseren.

weet je misschien wat de make-up flow voor invloed heeft op de opbrengst?

Ivo Maassen schreef: we hebben net een nieuwe kolom voor deze analyse, deze staat aangeschreven als kolom voor deze analyse. ook heeft deze al betere resultaten als de vorige kolom. als draaggas gebruiken we helium dat gebruiken we altijd. stikstof staat voorgeschreven maar dat zal geloof ik weinig verschil uitmaken

Ivo

Dat maakt wel degelijk verschil, maar helium geeft betere scheidingen dan stikstof dus is geen oplossing voor je probleem

De flows van de detector zijn uiteraard van invloed op je signaal. Een normale flow is rond de 30 ml/min voor je gecombineerde kolom en make-up flow. Daar zit je wel aan de goede kant. Verder houden wij 30 ml/min voor de waterstofflow en 400 ml/min voor de luchtflow aan. Heb je dit probleem alleen met chloroform?