Springen naar inhoud

Lood in Eiwitten


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Jeroen Wijker

    Jeroen Wijker


  • 0 - 25 berichten
  • 15 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 december 2005 - 19:49

Ik ben bezig geweest met een lood limiet bepaling in een eiwit (heb geen verdere info over dit eiwit) met een specificatie van 0.5 ppm.

Opwerking:
Er is 1g monster ingewogen hierbij is 5 ml 25% H2SO4 aan toegevoegd. deze oplossing ingedampt op een waterbad. Na drogen voorzichtig verkoold m.b.v. een vlam. In een moffel oven geplaatst (525 graden) tot het monster volledig verast is. 1 ml 1N HCl toegevoegd en op een waterbad droog gedampt. 3ml 3N HCl toegevoegd opnieuw op het waterbad om ervoor te zorgen dat alle deeltjes oplossen.
De inhoud van het kroesje overgespoeld in een 10ml maatkolf en gemeten met Oven AAS. Tevens is er een monster + spike en een standaard opgewerkt waar de eind concentratie 50 ppb is.

Nu is het probleem dat de monster + spike net zoveel abs. geeft als het monster zelf, en de opgewerkte standaard een gemeten conc. geeft van 54ppb.


Wie kan mij hiermee helpen.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

bteunissen

    bteunissen


  • >1k berichten
  • 1122 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 december 2005 - 20:32

hey.

Misschien begrijp ik je niet helemaal.... maar je geeft aan dat je een standaard hebt gemaakt van 50 ppb waarbij je 54 ppb meet. Hoe weet je dat je standaard 54 ppb bevat? heb je een ijkreeks gemaakt? misschien dat dat daar iets niet juist aan is (meetfouten/ onnauwkeurigheden in de concentratie). Kun je iets meer info geven?

Grtz,
Bas

#3

Jeroen Wijker

    Jeroen Wijker


  • 0 - 25 berichten
  • 15 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 december 2005 - 21:04

Ja er is ook een ijklijn gemaakt van 0 - 75 ppb. (r=0.997)

Het gaat niet om de opgewerkte standaard van 54 ppb (valt binnen de range van 10%), maar dat het monster + spike (zelfde als opgewerkte standaard) Geen tot bijna geen signaal geeft. Dus ook geen conc.

#4

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 17 december 2005 - 21:38

Even voor de duidelijkheid je eiwit heeft een specificatie van 0,5 ppm of <0,5ppm
en je hebt gespiked? opgewerkt monster met opgewerkte standaard? 1:1?

Veranderd door Gerard, 17 december 2005 - 21:46


#5

Jeroen Wijker

    Jeroen Wijker


  • 0 - 25 berichten
  • 15 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 december 2005 - 23:29

Specificatie is < 0.5 ppm (500ppb)
Weeg je 1g monster in wat uiteindelijk in 10ml zit komt dat overeen met een max conc van 50ppb.
De spike is uiteindelijk dezelfde conc als dat er in het monster mag zitten (50ppb) zo ook de opgewerkte standaard.

#6

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 18 december 2005 - 20:58

Jeroen,

:eusa_sick: Ik krijg een vervelend gevoel over dit probleem, als de voorbewerkingen zijn afgerond zijn er in mijn ervaring weinig tot geen mogelijkheden dat de meting van het monster op zich fout gaat terwijl de standaarden wel goede resultaten geven.
Uit wat je geschreven hebt zou ik concluderen dat het eiwit vrijwel geen lood bevat en dat het monster niet met de opgewerkte standaard is gespiked.
Ik zou nog eens nauwkeurig nalopen hoe de proef precies is verlopen.

Veranderd door Gerard, 18 december 2005 - 21:00


#7

Jeroen Wijker

    Jeroen Wijker


  • 0 - 25 berichten
  • 15 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 december 2005 - 08:21

Ik heb de opwerking gecontroleerd en daar is geen fout in te vinden. We hebben de test al 2x uitgevoerd op dezelfde manier, en beide geven dezelfde resultaten.
Bij de 2e hebben we ook nog eens een monster + spike en een opgewerkte standaaard (10x zo hoog uiteindelijke conc. 500ppb). bij deze geeft hij wel iets wat abs. wat overeen komt met een conc op de ijklijn van:
Monster + spike: 30ppb
Standaard: 443ppb
Nu is het niet raar dat we niet 500ppb terug vinden in de hoge standaard, omdat er gemeten wordt bij het einde van het bereik.

#8

*_gast_Gerard_*

  • Gast

Geplaatst op 19 december 2005 - 11:26

Jeroen,

Kun je eens melden hoe je je monster + spike maakt?

Als je een monster + spike (50ppb) 1:1 hebt dan zou 30ppb een net resultaat zijn.

En je standaard van 443 ppb is ook netjes als je een ijklijn hebt van 0-75ppb

#9

Jeroen Wijker

    Jeroen Wijker


  • 0 - 25 berichten
  • 15 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 december 2005 - 13:15

Bereiding van de 50 ppb spike:
1g monster ingewogen hierbij 1.0 ml 500ppb Pb standaard. De opwerking gevolgd zoals staat beschreven in het eerste stukje.

Voor de 500ppb is een 10x zo hoge standaard gebruikt.

De 30ppb kwam er bij de 500ppb spike uit. dat is dus ong. 470ppb te laag

#10

Raspoetin

    Raspoetin


  • >1k berichten
  • 3514 berichten
  • VIP

Geplaatst op 19 december 2005 - 13:24

Ik denk dat je te hard stookt en zo het lood ook uit je gespikete monster verdwijnt. Stook je met ruisende vlam? Niet doen! En eventueel de temperatuur van de oven verlagen naar 475 of zo. Dan maar wat langer stoken.

Je neemt de monitor (spike) mee om aan te tonen dat je tijdens je monsterbewerking geen zware metalen verliest door te hard stoken. Als je deze niet aantreft, heb je dus te hard gestookt (of geen of te weinig standaard toegevoegd).
I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!

#11

Jeroen Wijker

    Jeroen Wijker


  • 0 - 25 berichten
  • 15 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 19 december 2005 - 14:09

De opgewerkte standaarden (waar we goede resultaten van vinden) hebben dezelfde opwerking gehad als de monsters en monsters + spike.
Hierin verwacht ik dus geen verschil.

De toevoeging van de standaard in beide gevallen is ook hetzelfde. verwacht ik ook geen verschil in.

Het idee van langer op een lagere temp heb ik ook al aan zitten denken. Bij 525graden staat deze er wel al 3 uur in en is het monster nog zwart. dit kan komen omdat er deeltjes inzitten die bij die temp nog verkoold blijven en niet verast. Hierdoor kunnen we dus niet op een lagere temp gaan zitten.

#12

Raspoetin

    Raspoetin


  • >1k berichten
  • 3514 berichten
  • VIP

Geplaatst op 19 december 2005 - 14:50

Ah oke, ik wist niet dat de standaarden hetzelfde traject bewandelden. Qua tijd hebben wij wel eens dat het monster gedurende een nacht wordt weggezet in de moffeloven. Eventuele overgebleven verkoolde ddeltjes worden dan weggefiltreerd (is bij ons toegestaan).
I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!

#13

Element_CF

    Element_CF


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 26 januari 2006 - 12:28

Behalve loodmetaal komt lood ook voor als methyl en ethyl lood. Deze organometalen zul je dus tijdens je open destructie kwijtraken! Dit verklaart waarom je de gespike'te concentraties wel terugvindt. Immers die voeg je toe als Pb2+. Een gesloten destructie (microwave of reflux opstelling) zal dit verhinderen. Aanpak is verder prima! Succes...Wim





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures