Springen naar inhoud

NMR spectrum


  • Log in om te kunnen reageren

#1

steefjuh18

    steefjuh18


  • >25 berichten
  • 45 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 januari 2006 - 20:10

Hallo,

ik heb een NMR laten maken van een onbekend monster, helaas heb ik geen brutoformule oid gevonden van dit stofje.

Het is een onderdeel van een misgelopen reactie.

Kan dus ook geen stof uit dit spectrum halen.

Iemand een idee?

Geplaatste afbeelding

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Roytje

    Roytje


  • >250 berichten
  • 328 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 januari 2006 - 20:22

Misschien is het handig als je de beginstoffen van je reactie ook geeft.

#3

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 13 januari 2006 - 20:53

Leuk zo'n toch wel brak spectrum van een oud 60 MHz apparaat! :lol:

Als ik naar de chemical shiftwaarden en de integralen kijk zou ik zeggen 4-nitroaniline (4-O2N-C6H4-NH2), maar het is inderdaad handig om te weten wat de uitgangsstoffen van de mislukte reactie zijn geweest.
Is het trouwens een NMR van de pure stof (+TMS) of is er ook nog een oplosmiddel gebruikt (CCl4?). Dit kan subtiele verschillen in de chemical shift waarden veroorzaken.

#4

steefjuh18

    steefjuh18


  • >25 berichten
  • 45 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 januari 2006 - 21:18

- om eerlijk te zijn weet ik niet precies meer wat er allemaal in zat toen het mis ging... *schaam*, enfin het zou iets met een benzeen, dibenzeen kunnen zijn.

- Oplosmiddelen zijn aceton en internestandaard is TMS. Het kleine piekje bij 2 ppm is aceton. Dat is zeker.

- Het stofje dat ik gekregen heb was geel, felgeel, vast, vrij poederig.

- En ja, soms moet je ook werken op een oud 60 MHz apparaat, leer je wel wat van hoor [-X :lol:

#5

Dante_CF

    Dante_CF


  • >250 berichten
  • 592 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 13 januari 2006 - 21:38

Leuk zo'n toch wel brak spectrum van een oud 60 MHz apparaat! :lol:

Als ik naar de chemical shiftwaarden en de integralen kijk zou ik zeggen 4-nitroaniline (4-O2N-C6H4-NH2), maar het is inderdaad handig om te weten wat de uitgangsstoffen van de mislukte reactie zijn geweest.
Is het trouwens een NMR van de pure stof (+TMS) of is er ook nog een oplosmiddel gebruikt (CCl4?). Dit kan subtiele verschillen in de chemical shift waarden veroorzaken.

DrQuico

hoe zie je dat zo op het eerste zicht zeg maar?
heb je enkele hulpmiddelen gebruikt of is het meer ervaring?

#6

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 13 januari 2006 - 22:23

Felgeel? Hmmz dan kan het inderdaad 4-nitroaniline zijn

#7

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 14 januari 2006 - 00:48

DrQuico

hoe zie je dat zo op het eerste zicht zeg maar?
heb je enkele hulpmiddelen gebruikt of is het meer ervaring?

Het zal toch de ervaring zijn. Aan de hand van de regio waar de chemical shift waarden kun je zien dat het een aromatisch molecuul is. Aan het opsplitsingspatroon en de intensiteit kun je zien dat het een para-gesubstitueerde benzeenring is. Aan de precieze chemical shifts van de aromatische protonen kun je zien dat er zowel een sterk electronzuigende (NO2 of CN) als een sterk electrondonerende groep (OH, NH2) aan zitten. Dan is er nog de dikke bult die integreert voor twee protonen. Waarschijnlijk is de electonzuigende groep dus een NH2 en geen OH. Dan blijft voor de andere kant dus nog de nitro of de cyano over. Het leek mij het waarschijnlijkst dat ze bij een proef een nitrering uitvoeren (het invoeren van een cyanogroep is wat gevaarlijker ivm HCN). Mijn eerste gok was dus para-nitroaniline en deze heb ik even bij bij de SDBS-database (zoek op p-nitroaniline) gecontroleerd. Het kwam aardig goed overeen Geplaatste afbeelding

En als ik hoor dat het een knalgeel poeder is dan weet ik het zo goed als zeker.

#8

Dante_CF

    Dante_CF


  • >250 berichten
  • 592 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 januari 2006 - 07:55

Hoe komt het dat de bult bij 6 niet zichtbaar is op de SDBS pagina?
Ik zal nog wel even moeten oefenen :lol:

#9

steefjuh18

    steefjuh18


  • >25 berichten
  • 45 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 januari 2006 - 08:13

p-nitroanline lijkt er inderdaad op, ik heb smeltpunten opgezocht en die komen overeen.

Enorm bedankt!

#10

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 14 januari 2006 - 10:28

Hoe komt het dat de bult bij 6 niet zichtbaar is op de SDBS pagina?

Afhankelijk van de hoeveelheid water in het oplosmiddel (aceton) en het type oplosmiddel kan de piek voor de NH2-groep verschuiven en breder worden. Hiernaast zullen alle pieken breder zijn bij een 60 MHz spectrum wanneer je het vergelijkt met een bijvoorbeeld een 300 MHz spectrum.
In het spectrum wat de SDBS voor een oplossing in chloroform geeft ligt de NH2 piek onder de aromatische signalen. Het spectrum wat de SDBS geeft voor een oplossing in aceton komt bijzonder goed overeen.

#11

The Herminator

    The Herminator


  • >1k berichten
  • 2035 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 januari 2006 - 11:07

Pieken van "uitwisselende protonen" (NH2 en OH) verbreden heel vaak (in een, zoals Quico al zegt, oplosmiddel waar water in zit), en zijn vaak zo erg "uitgesmeerd" over een groot gebied dat je ze helemaal niet ziet.... als je ze dan toch wilt zien is het zaak een echt watervrij gedeutereerd oplosmiddel te gebruiken :lol:





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures