Springen naar inhoud

Hydride analyse met ICP


  • Log in om te kunnen reageren

#1

reithin

    reithin


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 januari 2006 - 13:18

Ik hoop dat ik deze vraag hier op de juiste plaats stel...

Bij de hydride techniek worden (van een beperkt aantal) elementen hydrides gemaakt welke gasvormig zijn. Deze komen vrij van de oplossing waardoor een concentraat van je monster ontstaat.

Voor een goeie detectie van je elemente is het belangrijk dat deze in de juiste oxidatie staat zijn. Zo kan seleen 6 en 4+ zijn. Meestal moet je, je monster reduceren met behulp van zoutzuur van 6 naar 4+. Het vreemde nu, en tevens mijn vraag is, ik ben alleen maar SeH2 hydrides tegengekomen, maar in 2 gevallen SeH4. Mijn veronderstelling is dat in de hydride generator seleen opnieuw reduceerd en dan naar Se 2+ ?

Even ter vergelijking, arseen kan ook een hydride vormen en kan de vorm 5 en 3+ hebben. Na eventueel het monster gereduceert te hebben naar 3+ wordt in de hydride generator AsH3 gevormd, overeenkomstig met het oxidatiegetal!

Ik hoop dat 1 van jullie hier misschien wat meer van weet.

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 20 januari 2006 - 14:23

Wat gebeurd er precies in die hydride generator? Voeg je waterstof toe oid?

In ieder geval lijkt SeH2 mij een logische verbinding die je vormt vanuit seleenverbindingen. Het past goed in het rijtje H2O, H2S, H2Se.

#3

reithin

    reithin


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 januari 2006 - 15:21

Wat gebeurd er precies in die hydride generator? Voeg je waterstof toe oid?

Stom van me, dat had ik natuurlijk ook even moeten vermelden. In ieder geval:
NaBH4 en HCl wordt in de hydride generator toegevoegd. Daarnaast is het monster al aangezuurd met HCl.

Door de reactie met NaBH4 wordt worden de hydrides gevormd welke vluchtig zijn.

Op zich lijkt mij ook dat SeH2 wordt gevormd, maar nergens vindt je letterlijk op papier, dit is de reactie die plaats vindt. Er staat alleen er worden door middel van het NaBH4, hydrides gevormd...

#4

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 januari 2006 - 15:45

Hier zag ik een link staan waarin de reactie wordt verklaard.
http://www.nd.edu/~i...ab/hydride.html

Ik heb op mijn werk dit heel vaak gedaan met AAS .....maar de simultane ICP heeft mijn bijzondere belangstelling. :P

#5

reithin

    reithin


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 23 januari 2006 - 08:22

In deze link wordt de algemene reactie beschreven, maar niet speciefiek aangegeven hoeveel waterstof zich aan seleen bindt, 2 of 4, en dat is nu juist mijn vraag...

Veranderd door reithin, 23 januari 2006 - 08:23


#6

Element_CF

    Element_CF


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 26 januari 2006 - 11:16

Reaktie:

NaBH4 + 3H2O + HCl --> H3BO3 + NaCl + 8H [eq.1]

Em+ + H (overmaat) ---> EHn + H2 (overmaat) [eq.2]

Antwoord is dus H2Se

Alleen in aanwezigheid van Cl2 kan als nevenreaktie SeH4 onstaan.

Tegenwoordig wordt de analyse van Se (Hg,Sb,Bi,As) simultaan uitgevoerd m.b.v. ICP-MS uitgerust met een reaktie of botsingscel of m.b.v. Hoge Resolutie ICP-MS. Vooral in de klinische chemie is Se momenteel een "HOT" item, met name betekking tot speciatie.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Vacatures