interne standaardmethode

Moderator: ArcherBarry

Forumregels
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter
Reageer
Berichten: 3

interne standaardmethode

Hallo daar,

Ik wilde weten als je gebruik gaat maken van de interne standaardmethode of je ook als interne standaard dezelfde stof kan gebruiken als de te analyseren stof. Of moet je een stof gebruiken als interne standaard waarvan de structuur lijkt op de te bepalen stof.

Heeft iemand ook een voorbeeld van een interne standaardmethode?

alvast bedankt!!

groeten Remco

Berichten: 59

Re: interne standaardmethode

Hallo,

Je kan inderdaad het beste kiezen voor een stof die lijkt op de te bepalen stof. De interne standaard en de te bepalen component gedragen zich dan op dezelfde manier.

Een voorbeeld is: methanol met ethanol als interne standaard (andersom natuurlijk ook).

Jan

Berichten: 74

Re: interne standaardmethode

Als je dezelfde stof gebruikt dan wordt dat de standaard additie methode genoemd.

Een voorbeeld van een interne standaard is Li dat als interne standaard gebruikt wordt bij atomaire absorptie spectroscopie voor het bepalen van K en Na.

Berichten: 3

Re: interne standaardmethode

ik had nog een vraagje ik moet EVA, SBS-l en SBS-r-gemodificeerde biutmen de polymeerconcentratie kwantitatief bepalen, maar ik weet niet welke interne standaard polymeer moet gebruiken, want voor deze drie hebben dezelfde retentietijd. Kan iemand mij helpen

Berichten: 857

Re: interne standaardmethode

remco schreef: Ik wilde weten als je gebruik gaat maken van de interne standaardmethode of je ook als interne standaard dezelfde stof kan gebruiken als de te analyseren stof. Of moet je een stof gebruiken als interne standaard waarvan de structuur lijkt op de te bepalen stof.
Denk eens goed na als je interne standaard gelijk is aan het te analyseren component?

Als ik in een GC methanol moet bepalen en doe methanol als interne standaard, hoeveel pieken krijg ik dan? Kan ik dan nog een piekverhouding uitrekenen?

Een stukje uit mijn verslag wat ik heb gemaakt over de interne standaard..wellicht kan je er iets mee:

"Er kan niet zo maar een stof gekozen worden om te fungeren als interne standaard. De interne standaard is een nauwkeurig bepaalde component die aan de volgende eisen moet voldoen:

• De interne standaard moet vergelijkend van aard zijn t.o.v. het te bepalen component.

• De interne standaard moet geheel gescheiden zijn van het analiet.

• De retentietijd van de interne standaard moet zo dicht mogelijk bij de retentietijd van het analiet liggen. Het liefst er iets voor.

• De interne standaard moet stabiel zijn:

 Stabiel in de gaschromatograaf (= thermisch stabiel).

De interne standaard mag dus niet ontleden

 Chemisch inert zijn voor het analiet.

De interne standaard mag dus niet reageren met het analiet

• De interne standaard mag niet vluchtig zijn in verband met bewaring.

• De interne standaard mag niet in het monster voorkomen.

Een andere indirecte eis is dat de interne standaard de zelfde voorbewerkingen moet hebben ondergaan als het monster. De interne standaard moet dan wel bestand zijn tegen deze bewerking. Het mag dus niet ontleden, wegdampen of weg reageren."

Kies je interne standaard polymeer vergelijkend aan het polymeer dat je kwantitatief wilt bepalen. De structuur moet vergelijkend zijn maar moet een andere retentietijd hebben.

Berichten: 3

Re: interne standaardmethode

JeffreyButer,

bedankt voor je antwoord ik was in de war met spiken van een stof dan gebruik je dezelfde stof en reken je ook met de piekverhouding.

remco

Berichten: 130

Re: interne standaardmethode

Kun je me wat meer uileggen over het spyken van een bepaalde stof. Wat doe je dan?

Wat verwacht je dan . waneer en waarom doe je dat??

Berichten: 873

Re: interne standaardmethode

Bij 'spiken' voeg je je analyt toe aan een blanco matrix. De kunst is alleen om een blanco matrix te vinden.

Wanneer je je analyt toevoegd aan een matrix waarin zich al deze analyt bevind dan ben je bezig met standaard additie (je andere topic)

Berichten: 130

Re: interne standaardmethode

Kun je me wat meer uileggen over het spyken van een bepaalde stof. Wat doe je dan?

Wat verwacht je dan . waneer en waarom doe je dat??


Mijn eerste gedeelte van de vraag is beantwoord. Hiervoor hartelijk dank. Maar op de rest had ik ook erg graag een reactie!

Alvast bedankt

Berichten: 873

Re: interne standaardmethode

Voor de bepaling van 3-monochloor 1,2-propaandiol in o.a. sojasaus gebruiken wij een d5 gedeutereerde vorm. De 5 H-atomen zijn vervangen door D-atomen. Dit geeft een retentietijd verschil (basislijn scheiding op GC) waarbij er in bij de voorbewerking geen verschillen optreden. En dat is precies wat je wil hebben.

Beide stoffen worden ook nog gederivatiseerd met HFBI (heptafluorbutylimidazole) en gedetecteerd mbv GC-MS. Kwantificeringsmassa zijn m/z 273 en m/z 278.

Een ander vorobeeld:

Bepaling van vetzuren (vetzuursamenstelling van oliën en vetten). Hier voegen we een triglyceride van C 13:0 toe aan de olie. na verzeping en methylering inspuiten op GC met FID detectie.

Algemeen geldt dat je interne standaard niet in je produkt aanwezig mag zijn. Bij gebruik van een gedeutereerde versie is die kans heel klein. Bij het tweede voorbeeld loop je dat risico wel. Een controle van je piekoppervlak van C 13:0 kan daar informatie over geven.

Reageer