Springen naar inhoud

Multi-Element Standaarden (ICP)


  • Log in om te kunnen reageren

#1

el-engel

    el-engel


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 februari 2006 - 09:43

Voor de sequentiŽle bepaling van 40 elementen met ICP-AES wil ik graag een zo klein mogelijk aantal multi-element standaarden (MES) ontwerpen. De ICP standaarden (1000 mg/l, van Merck) waarvan ik deze MES maak zijn echter oplossingen van zouten waarvan ik niet altijd weet in welke ionen ze uiteen vallen, en of ze dus neerslagen gaan vormen met andere (te bepalen) elementen.

Het is nogal een groot onderwerp, dus ik zal niet alle zouten op gaan noemen die ik bij elkaar zal voegen, maar waar kan ik bijvoorbeeld zoeken voor antwoorden op vragen als:

Als ik een standaard van (bijvoorbeeld) Be4O(C2H3O2)4 in HNO3 bij een standaard van (bijvoorbeeld) ZrOCl2 in HCl pipetteer, geeft dat een neerslag?
Oftewel; welke ionen ontstaan er en kunnen deze met elkaar in oplossing zijn?

Ik heb nu 5 MES waarbij alleen rekening is gehouden met (praktisch bepaalde) spectrale interferentie:

1: Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Cu, Ga, Ge, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Sc, Se, Si, Sr, Y en Zr.

2: Ce, Co, Cr, Fe, Nb, S, Sn en Zn.

3: P, Pb, Ti en Ta.

4: V, W en As

5: In, Ag en Sb

Heeft iemand enig idee waar ik kan zoeken voor de antwoorden hierop? :)

Veranderd door el-engel, 14 februari 2006 - 09:45


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

saturnus ans

    saturnus ans


  • >100 berichten
  • 162 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 februari 2006 - 11:10

Yo Engel,

ik zit naast je op kantoor, je mag me gerust overal naar vragen!!!... ik heb een aantal dingen uitgezocht... Handbook of chemistry and fysics is erg handig en de oplosbaarheidstabel in Binas ook...


Groetjes
Angela

#3

el-engel

    el-engel


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 februari 2006 - 11:48

:) Dank je.. De excel-sheets zijn erg behulpzaam!

Engel

#4

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 februari 2006 - 21:13

Lees deze PDF file ook eens, voor zover ik het kan beoordelen is het een knap stukje vakwerk. :)

http://www.vito.be/m...2005/2_I_B1.PDF

#5

Element_CF

    Element_CF


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 februari 2006 - 15:23

Het lijkt er op of je het wiel opnieuw wil uitvinden. Zowel alle instrumenten levereranciers alsmede sommige fabrikanten zoals Merck en Baker leveren gecertificeerde multi-element standaarden. Het grootste gevaar om zelf een multi-element te bereiden is het gevaar van cross-contaminatie. Zeker in het geval van de single-standaarden. Denk hierbij bijvoorbeeld aan het Na-gehalte in een 1000ppm Ca-standaard. Je zult dus al je standaarden 1 voor 1 moeten analyseren. Daar je zelf al spreekt dat de door jou gebruikte standaarden uit zouten zijn bereid, wordt het gevaar alleen maar groter. De "beste" single-element standaarden zijn die die bereid zijn uit het element zelf. Het spreekt voor zich dat hier een aardig prijskaartje aanhangt! Dus mijn advies: gebruik een gecertificeerd multi-element standaard!

#6

saturnus ans

    saturnus ans


  • >100 berichten
  • 162 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 februari 2006 - 16:00

Het grootste probleem is dat je niet vrij bent van spectrale interferenties. Voor spectrale interferentie zal men moeten corrigeren, hiervoor heb je dan ook een juiste meting nodig m.b.t standaarden, zodat men met fabrieksstandaarden niet altijd geschikt zijn om te gebruiken. Vaak zijn de multi-element standaarden dan ook alleen zo samengesteld dat de Precious Metal Elements bijelkaar zitten en de Rare Earth Elements bijelkaar ; Fluoride Soluble Elements bijelkaar etc,

El-Engel is bezig met een ICP elementenscan van 40 elementen, de emissielijnen die zijn uitgezocht zijn de meest gunstige voor elk element, (minste spectrale interferentie, hoogste s/n ratio, etc), echter een ideale lijn voor elk element is een utopie.

Voor het bereiden van multi-element standaarden wordt gebruik gemaakt van ICP-single-element standaarden van Merck (1000 mg/l). Bij het bereiden van de multi-element standaarden wordt contaminatie zoveel mogelijk geprobeert te voorkomen, ook zal bij het bereiden van de standaarden rekening gehouden moeten worden dat men niet spectrale interferentie gaat meten ....

(dit is afhankelijk van de gemeten emissielijn bijvoorbeeld Mg stoort bij K op 766.490, gegevens over detectiegrenzen en spectrale interferentie zijn vermeld in de literatuur en in de gegevensbestanden van de ICP-software, echter deze gegevens zijn vaak niet consequent, niet volledig en niet altijd toepasbaar op analysemonsters, bovendien zijn ze instrumentspecifiek.
De interferentie is afhankelijk van de concentratie van het stoor- en analyse-element, echter de verhouding waarin de storing op kan treden wordt niet gegeven. De geraadpleegde bronnen zijn niet altijd eenduidig, daarom is van de "meest interfererende elementen"praktisch bepaald hoe groot hun invloed is op de geselecteerde golflengten)


.... en dat men niet neerslag producten krijgt (het bekenste voorbeeld is Ag+Cl), maar ook het bijelkaar toevoegen van fluoride oplosbare elementen vergt aandacht, Y en Sc willen bijv niks van HF weten terwijl Mo Sb B S en Si e.a. gefluoreerd moeten worden anders mogen ze niet bijelkaar in een standaard.... (vinden ze niet gezellie :lol: )

El-Engel is dan ook aan het onderzoeken welke elementen hij bij elkaar kan doen zonder dat bovenste spectrale en chemische interferenties voorkomen. Hierbij is de spectrale interferentie al in beeld, grotendeels, gebracht...

Veranderd door saturnus ans, 20 februari 2006 - 16:07






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures