Springen naar inhoud

Titratie bisfosfonaten


  • Log in om te kunnen reageren

#1

RalphSchrijen

    RalphSchrijen


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 februari 2006 - 16:25

Probleembeschrijving: Titrimetische bepaling van APD (pamidronaat)

Geplaatste afbeelding

--> Er is een analysevoorschrift voorhanden wat de titratie van pamidronaat beschrijft. Alleen kom ik zelf niet achter het reactiemechanisme. Wie kan mij helpen?

--> Voorschrift:
Weigh exactly about 0.2 g disodium pamidronate. Dissolve in 75 ml water. Add 5.00 ml 0.1 M NaOH to the solution.

Titrate the solution with 0.1 M HCl. Determine the endpoint potentiometric.
The titration curve has 2 steps:
First step at Ī pH 8.0 value is VI (This value corresponds with the mono-salt or tri-salt)
Second step at Ī pH 4.0 value is VII (This value corresponds with the total di-sodium salt)

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Ruud_CF

    Ruud_CF


  • >100 berichten
  • 104 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 februari 2006 - 16:40

Ik heb deze titratie zelf nooit gedaan, maar het lijkt er op dat je de APD oplossing alkalisch moet maken, zodat nagenoeg al het APD als APD2- aanwezig is (2 protonen afgesplitst)

Wanneer je nu gaat titreren zie je 2 omslagpunten, methet toegevoegde volume zoutzuurtussen deze omslagpunten, kun je het aantal mol APD berekenen.

Het volume van het begin van de titratie tot het eerste omslagpunt kun je niet gebruiken omdat je loog toevoegd.


Ik hoop dat je hiermee geholpen bent

Groeten, Ruud

#3

Apotheker

    Apotheker


  • >100 berichten
  • 158 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 februari 2006 - 16:41

Ik weet niet wat precies wat het probleem is, het is een doodgewone zuur-basetitratie met twee sprongen in je potentiogram, waarvan de hoeveelheid zoutzuur grafisch afgelezen kan worden je computerscherm. De natriumhydroxide is er enkel voor bedoeld om alle H-groepen volledig te deprotoneren, aangezien bifosfonaten (dat zijn geneesmiddelen tegen osteoporose) zwakke basen zijn en dus de neiging hebben waterstofionen uit het water te pikken. Je zult dus ook nog een blanco-titratie moeten uitvoeren denk ik.

#4

RalphSchrijen

    RalphSchrijen


  • 0 - 25 berichten
  • 2 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 februari 2006 - 16:56

Het probleem is dat wij praktisch steeds maar 1 omslag waarnemen (met natronloog oplossing (zeer) alkalisch maken vervolgens titreren).

Daarnaast is het mij niet helemaal duidelijk welke groepen juist met het zoutzuur reageren (2punts), NH2 of een of meerdere OH groepen....

#5

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 21 februari 2006 - 18:17

Vergeet niet dat je met een substraat te maken hebt hŤ, hetzelfde als je azijnzuur met natriumhydroxide laat reageren. Je krijgt dan water en een natriumzout. Het zuur is er dan niet meer. Vandaar dat je ook met HCl moet titreren. Ik denk daarom ook dat het difosfaat een lagere pKa waarde heeft dan het mono of trifosfaat. De aminegroep veroorzaakt geen meetfout of enige andere hinder, omdat deze een lagere pKb waarde heeft dan de rest van de groepen en zal dus als laatste geprotoneerd worden.

Veranderd door FsWd, 21 februari 2006 - 18:19






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures