Titratie bisfosfonaten

Moderator: ArcherBarry

Forumregels
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter
Reageer
Berichten: 2

Titratie bisfosfonaten

Probleembeschrijving: Titrimetische bepaling van APD (pamidronaat)

Afbeelding

--> Er is een analysevoorschrift voorhanden wat de titratie van pamidronaat beschrijft. Alleen kom ik zelf niet achter het reactiemechanisme. Wie kan mij helpen?

--> Voorschrift:

Weigh exactly about 0.2 g disodium pamidronate. Dissolve in 75 ml water. Add 5.00 ml 0.1 M NaOH to the solution.

Titrate the solution with 0.1 M HCl. Determine the endpoint potentiometric.

The titration curve has 2 steps:

First step at ± pH 8.0 value is VI (This value corresponds with the mono-salt or tri-salt)

Second step at ± pH 4.0 value is VII (This value corresponds with the total di-sodium salt)

Berichten: 104

Re: Titratie bisfosfonaten

Ik heb deze titratie zelf nooit gedaan, maar het lijkt er op dat je de APD oplossing alkalisch moet maken, zodat nagenoeg al het APD als APD2- aanwezig is (2 protonen afgesplitst)

Wanneer je nu gaat titreren zie je 2 omslagpunten, methet toegevoegde volume zoutzuurtussen deze omslagpunten, kun je het aantal mol APD berekenen.

Het volume van het begin van de titratie tot het eerste omslagpunt kun je niet gebruiken omdat je loog toevoegd.

Ik hoop dat je hiermee geholpen bent

Groeten, Ruud

Berichten: 162

Re: Titratie bisfosfonaten

Ik weet niet wat precies wat het probleem is, het is een doodgewone zuur-basetitratie met twee sprongen in je potentiogram, waarvan de hoeveelheid zoutzuur grafisch afgelezen kan worden je computerscherm. De natriumhydroxide is er enkel voor bedoeld om alle H-groepen volledig te deprotoneren, aangezien bifosfonaten (dat zijn geneesmiddelen tegen osteoporose) zwakke basen zijn en dus de neiging hebben waterstofionen uit het water te pikken. Je zult dus ook nog een blanco-titratie moeten uitvoeren denk ik.

Berichten: 2

Re: Titratie bisfosfonaten

Het probleem is dat wij praktisch steeds maar 1 omslag waarnemen (met natronloog oplossing (zeer) alkalisch maken vervolgens titreren).

Daarnaast is het mij niet helemaal duidelijk welke groepen juist met het zoutzuur reageren (2punts), NH2 of een of meerdere OH groepen....

Gebruikersavatar
Berichten: 11.177

Re: Titratie bisfosfonaten

Vergeet niet dat je met een substraat te maken hebt hè, hetzelfde als je azijnzuur met natriumhydroxide laat reageren. Je krijgt dan water en een natriumzout. Het zuur is er dan niet meer. Vandaar dat je ook met HCl moet titreren. Ik denk daarom ook dat het difosfaat een lagere pKa waarde heeft dan het mono of trifosfaat. De aminegroep veroorzaakt geen meetfout of enige andere hinder, omdat deze een lagere pKb waarde heeft dan de rest van de groepen en zal dus als laatste geprotoneerd worden.

Reageer