Springen naar inhoud

spectrum van GC/MS


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 maart 2006 - 11:18

Hallo
ik heb een GC/MS experiment uitgevoerd en nou moet ik het spectrum gaan verklaren.
Ik weet dat er C14, C15 en C16 in zitten en via de bibliotheek van de MS heb ik uitgevonden dat het om de volgende stoffen gaat.
1. tetradecaan (C14H30 met molmassa 198g/mol)
2. pentadecaan (C15H32 met molmassa 212 g/mol)
3. hexadecaan (C16H34 met molmassa 226 g/mol)

Nou moet ik gaan verklaren bji welke pieken welke component er afgaat.
Kan iemand mij met de eerste helpen, dan lukken de andere twee denk ik ook wel.

De grootste m/z waarden voor tetradecaan zijn
m/z 43 (lager in intensiteit als de pieken 57, 71 en 85)
m/z 57
m/z 71
m/z 85
m/z 99
m/z 113
m/z 127
m/z 141
m/z 155
m/z 169
m/z 198 (deze piek is wat groter in intensiteit al de pieken 113 t/m 169)

Ik hoop dat dit genoeg informatie is en dat iemand mij kan hlepen.
Bestaat er oko een goede website waarom staat vermeld wanneer welke component eraf gaat?

Groetjes Marloes

;) :lol:


Beryllium: Gebruik sub- en superscript aub! Bekijk de helpfunctie hoe sub- en superscript te gebruiken.

Veranderd door Beryllium, 07 maart 2006 - 11:36


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

bteunissen

    bteunissen


  • >1k berichten
  • 1122 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 maart 2006 - 11:29

Ik zal je op weg helpen :lol:
Het is om te beginnen handig om te kijken naar het verschil in m/z waarden tussen je pieken. Dan valt het je op dat er steeds een stap van 14 m/z waarde tussen zit. Blijkbaar breekt er dus steeds een `brok´ af met een molecuulmassa van 14.... wat zou dit kunnen zijn denk je? Dan: kijk naar de molmassa van je oorspronkelijke molecuul, dan kun je vast en zeker je laatste piek verklaren.... ;)

Grtz
Bas

#3

Beryllium

    Beryllium


  • >5k berichten
  • 6314 berichten
  • Minicursusauteur

Geplaatst op 07 maart 2006 - 11:38

Nog een tip: teken eens het molecuul uit en bedenk welke bindingen er wel eens zouden kunnen breken, en welke massa de brokstukken dan hebben!
You can't possibly be a scientist if you mind people thinking that you're a fool. (Douglas Adams)

#4

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 maart 2006 - 15:44

Ik zal je op weg helpen :lol:
Het is om te beginnen handig om te kijken naar het verschil in m/z waarden tussen je pieken. Dan valt het je op dat er steeds een stap van 14 m/z waarde tussen zit. Blijkbaar breekt er dus steeds een `brok´ af met een molecuulmassa van 14.... wat zou dit kunnen zijn denk je? Dan: kijk naar de molmassa van je oorspronkelijke molecuul, dan kun je vast en zeker je laatste piek verklaren.... ;)

Grtz
Bas

Is de m/z van 14 dan een CH2 groep?
De laatste piek is toch de molmassa van je oorspronkelijke molecuul?

Groetjes Marloes

#5

bteunissen

    bteunissen


  • >1k berichten
  • 1122 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 maart 2006 - 16:08

Is de m/z van 14 dan een CH2 groep?
De laatste piek is toch de molmassa van je oorspronkelijke molecuul?

Helemaal juist! En aangezien je zo´n lange alkaanketen hebt kunnen er dus ook veel CH2 groepen afbreken en zie je dus ook veel pieken. :lol:

Je laatste piek is idd van je oorspronkelijke molecuul welke alleen geoniseerd is maar niet gefragmenteerd.

Bas

#6

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 maart 2006 - 16:14

Maar ik heb dus 10 pieken waarbij er elke keer 14 afgaat, gaat er dan elke keer een CH2 groep af, dat zou dan toch betekenen, dat ik C20H42 heb??
Maar de stof is C14H30. Hoe kan dit dan?

#7

Raspoetin

    Raspoetin


  • >1k berichten
  • 3514 berichten
  • VIP

Geplaatst op 07 maart 2006 - 16:21

10 x CH2 is volgens mij C10H20

Tip: Als je sub- en superschrift gebruikt komt dat de leesbaarheid ten goede! De knoppen hiervoor staan in je berichtvenster.

Veranderd door Raspoetin, 07 maart 2006 - 16:22

I'm not suffering from insanity - I'm enjoying every minute of it!!

#8

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 07 maart 2006 - 16:57

Maar ik heb dus 10 pieken waarbij er elke keer 14 afgaat, gaat er dan elke keer een CH2 groep af, dat zou dan toch betekenen, dat ik C20H42 heb??
Maar de stof is C14H30. Hoe kan dit dan?

Ik wil nog nuanceren dat er niet telkens een CH2-groep afsplitst, maar dat er verschillende afsplitsingen plaats kunnen vinden. Dus f een ethylgroep (massa - 29), f een propylgroep (massa - 43), f een butylgroep (massa - 57) etcetera.

Hiernaast valt op dat de piek voor je molekulair ion even is en dat alle fragmentionen een oneven massa hebben (dit gaat op tenzij er een oneven aantal stikstofatomen in het molecuul zitten want dan is het andersom). De piek met de grootste even massa komt dus overeen met het niet-gefragmenteerde ion van je molecuul.

#9

bteunissen

    bteunissen


  • >1k berichten
  • 1122 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 maart 2006 - 17:02

Ik wil nog nuanceren dat er niet telkens een CH2-groep afsplitst, maar dat er verschillende afsplitsingen plaats kunnen vinden. Dus f een ethylgroep (massa - 29), f een propylgroep (massa - 43), f een butylgroep (massa - 57) etcetera

Daar heb je helemaal gelijk in. Ik had het misschien beter iets genuanceerder op moeten schrijven Geplaatste afbeelding

#10

Napoleon1981

    Napoleon1981


  • >1k berichten
  • 2399 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 maart 2006 - 03:01

Nog een toevoeging:

De grootte van de piek van je moleculair ion hangt af van de collision energie die je gebruikt. Als je een hoge energie gebruikt zul je meer fragmenten vinden en minder terug vinden van je moleculair ion.

#11

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 maart 2006 - 16:17

Oke ik heb het volgende uitgedokterd.. :lol:

Bij de volgende m/z pieken in het spectrum:
m/z 43, dan gaat er (198-43=155) C11H23 af
m/z 57, dan gaat er (198-57=141) C10H21 af
m/z 71, C9H19
m/z 85, C8H17
m/z 99, C7H15
m/z 113, C6H13
m/z 127, C5H11
m/z 141, C4H9
m/z 155, C3H7
m/z 169, C2H5
m/z 183, CH3
m/z 198, molecuulmassa gehele molecuul

Klopt dit??

Maar hoe kan ik dan zien dat het totale atoom C14H30 is? Alleen aan de molmassa en dat er steeds een groep van m/z 14 tussen de pieken zit? (dan weet je dat het om een alkaan gaat?)
Waarom is er in mijn spectrum niet te zien dat er een C12H25 afgaat, of een C13H27??

Hoop dat jullie hier een antwoord op hebben, want ik kan dat nergens in mijn boek(jes) vinden.

Groetjes Marloes

Veranderd door Loesje27, 11 maart 2006 - 12:55


#12

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 10 maart 2006 - 22:16

Je moet het eigenlijk niet zien als "erafgaan", maar als "in tween uiteen vallen".

Na het ioniseren heb je een radikaal-ion. Als dat in twee stukken valt, blijft veruit in de meeste gevallen het radikaal op het ene stuk, en de lading op het andere stuk. Als een alkaan in het midden breekt, is er ruwweg evenveel kans dat het radikaal op stuk 1 en de lading op stuk twee blijft als andersom. Maar als er een asymmetrische breuk optreedt, dan is de kans ook asymmetrisch. Er valt dus wel CH3 af, maar dat is "altijd" CH3. (die "." is het losse elektron) en "nooit" CH3+. Alleen het geladen fragment kun je in de massaspectrometer zien.

#13

Loesje27

    Loesje27


  • >25 berichten
  • 68 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 25 september 2006 - 16:41

Bedankt voor de hulp allemaal, Geplaatste afbeelding
Ik snap het nu helemaal 8-[

Groetjes Marloes :oops:

Veranderd door Loesje27, 25 september 2006 - 16:42






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures