Springen naar inhoud

benzofenon


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Patje_CF

    Patje_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 maart 2006 - 18:17

Dag,

Ik zit met het volgende probleem, ik zou benzofenon uit een mengsel imine-tolueen moeten afzonderen... Ik heb reeds van dit mengsel tolueen afgedampt; hexaan, heptaan, methylcyclohexaan trachte toe te voegen ( daar benzofenon in deze solventen niet oplost) echter zonder resultaat..

Weet iemand raad?

Dank

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 16 maart 2006 - 18:41

Het imine is het imine van benzofenon, dus Ph-(C=NH)-Ph ? Of heb je er een ander imine inzitten?

Wil je het imine zuiver isoleren of draait het om het zuiver verkrijgen van je benzofenon?

Wat in ieder geval zeker werkt is kolomchromatografie over silica met een ethyl acetaat heptaan mengsel. Het benzofenon komt eerder van de kolom dan het imine.

#3

Patje_CF

    Patje_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 16 maart 2006 - 20:42

het gaat hem om een fosfo-imine, R2-PO-R-NR2
het imine moet inderdaad geisoleerd worden.
kolomchromatografie, hm ;)
echt geen andere manier? :lol:

Veranderd door Patje, 16 maart 2006 - 20:46


#4

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 16 maart 2006 - 21:31

Benzofenon is redelijk polair. Volgens de gegevens op Acros lost benzofenon goed op in ethanol (1g/7.5 ml). Het imine kun je isoleren door het zaakje aan te zuren. Een aminegroep (die op het eind) is licht basisch. Door je oplossing aan te zuren zal deze in de waterlaag gaan zitten. Na toevoeging van loog zal het imine neerslaan.

Veranderd door FsWd, 16 maart 2006 - 21:33


#5

Patje_CF

    Patje_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 maart 2006 - 21:30

Als ik mijn mengsel aanzuur, zal mijn imine dan niet kapot gaan...???
daar imine met water en methanol terug gaat naar zijn startproducten amine en ald/keton...

#6

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 17 maart 2006 - 21:53

Het is mij even niet helemaal duidelijk hoe je fosfo-imine er nu uiteindelijk uitziet. Zoals je het nu hebt opgeschreven lijkt het meer op een amine (waar ook FsWd van uitgaat bij zijn suggestie). Misschien kun je het met sub- en superscriptjes wat verduidelijken (bedoel je met R2 dat er twee R-groepen aanzitten?, etc).

In het algemeen kun je denk ik wel stellen dat voor een imine een zuur-base opwerking niet gaat werken.

#7

Patje_CF

    Patje_CF


  • 0 - 25 berichten
  • 16 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 18 maart 2006 - 21:58

(EtO)2-PO-CH2-N=C-(Ar)2

#8

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 18 maart 2006 - 23:11

Nou het lijkt me dat dit een vaste stof is, als je het benzofenon met ethanol eruitvist en het oplosmiddel verdampt en dit ook met de overgebleven oplossing doet, heb je beide vaste stoffen toch redelijk zuiver in handen?

Veranderd door FsWd, 18 maart 2006 - 23:12


#9

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 19 maart 2006 - 21:31

(EtO)2-PO-CH2-N=C-(Ar)2

Afgaande op de structuur is het moeilijk om precies in te schatten hoe de oplosbaarheid van je imine in verschillende oplosmiddelen zich verhoudt tot die van benzofenon. Je zou dus wat kristallisatie-experimenten kunnen doen in oplosmiddelen waar benzofenon in ieder geval redelijk in oplost (ethanol, isopropanol, ether, aceton, tolueen). Het is moeilijker om je imine mbv kristallisatie zuiver te krijgen wanneer het benzofenon de laagste oplosbaarheid heeft.

Ik denk dat je met kolomchromatografie toch op de snelste manier een succesvolle scheiding kan bewerkstelligen. Zorgvuldig kristalliseren kost in het algemeen meer tijd.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures