Springen naar inhoud

glycol verwijderen


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Blomken

    Blomken


  • 0 - 25 berichten
  • 17 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 maart 2006 - 18:52

beste chemici

Voor het nakende weekend begint wil ik jullie eerst nog belasten met het volgende probleem:

Voor mijn thesis moet ik een uit een afvalstroom bestaande uit voornamelijk isobutanol, ethaandiol (35%) en restfracties een bepaalde stof isoleren.
De isobutanol is geen probleem die damp ik af.

Door meermaals mislukken van de klassieke methoden zoals extractie en kristallisatie vermoed ik dat de glycol mij parten speelt.
Wie kan er mij een tip geven om dit probleem aan te pakken?

Enige weetjes hierbij zijn dat de stof onstabiel is in basisch midden en op hoge temperaturen

Veranderd door Blomken, 17 maart 2006 - 19:00


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 17 maart 2006 - 19:44

Bij een druk van rond de 0.1 mbar heeft glycol een kookpunt van 25 C. Deze druk kun je met een oliepomp gemakkelijk bereiken. Het afdampen van de ethyleenglycol kan dus door een oliepomp op de rotavap of een kugelrohr-destillatie apparaat (heeft de voorkeur) aan te sluiten.

#3

Blomken

    Blomken


  • 0 - 25 berichten
  • 17 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 maart 2006 - 20:34

Ik heb dit geprobeerd met een rotavapor met een temp boven de 70
de 10 % iBuOH gaat er snel af met nog 2 % andere solventen, voor de rest gn verandering.

zuiver en atmosferisch kookt MEG op 198
De oplossing is zeer sterk visceus en bevat vermoedelijk ook harsen

Zelf dacht ik aan een neerslagreactie of iets dergelijks?

Veranderd door Blomken, 17 maart 2006 - 20:37


#4

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 17 maart 2006 - 21:31

Ik heb dit geprobeerd met een rotavapor met een temp boven de 70


bij welke druk?

Maar bij visceuze materialen kan het inderdaad moeilijk zijn om oplosmiddel(resten) te verwijderen. Toch blijf ik er bij dat dit de gemakkelijkste oplossing is, mits je over een goede vacuumpomp beschikt.

Afhankelijk van de oplosbaarheid van je verbinding in organische oplosmiddelen zou je een vloeistof-vloeistofextractie kunnen doen. Ethyleenglycol lost goed op in water. Door je mengsel eerst in bijvoorbeeld ethylacetaat op te lossen kun je met een aantal wasstappen (3 tot 5) met water je ethyleenglycol wegwassen.

Wanneer je verbinding wel goed in water oplost kun je ook van deze methode gebruik maken. Er blijven immers overige (harsachtige) verbindingen over in de organische laag. Dan rest enkel nog het verwijderen van water en ethyleenglycol van een waarschijnlijk veel minder visceuze oplossing.

#5

Blomken

    Blomken


  • 0 - 25 berichten
  • 17 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 17 maart 2006 - 23:28

de druk is vrij laag (bekomen via venturi op een waterstroom)
De oplobaarheid (zuiver) in water bedraagt 8% In EtAc ongeveer 1,6%

in water krijg ik melkachtige emulsies met daarboven een bruine fase
en daartussen nog eens een wit-gele substantie
EtAc geeft me 3 fasen...
En na indampen van elke fractie ontstaat terug die bruine visceuze slurry

Kan die glycol niet op een andere manier verwijderd worden?
want deze stoort me ook als ik via kolomchroma een scheiding probeer te verwezenlijken.

Veranderd door Blomken, 17 maart 2006 - 23:30


#6

rwwh

    rwwh


  • >5k berichten
  • 6847 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 18 maart 2006 - 08:35

Minimale druk die met een waterstraalpomp kan worden bereikt is 15mmHg, ofwel 20 mbar (2kPa). Dat is 200x hoger dan die 0.1 mbar die werd genoemd. Zo laag was je druk dus niet!

#7

Blomken

    Blomken


  • 0 - 25 berichten
  • 17 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 22 maart 2006 - 22:47

Inderdaad met een hoogvacuumpomp krijg ik glycol er uit
Bedankt voor de tip.

spijtig genoeg kan ik dit niet naar grotere schaal extrapoleren

het leuke is nu dat ik weet dat er glycol verdwenen is, maar hoe en waarom, dat moet ik de komende weken nog uitzoeken.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures