beste chemici
Voor het nakende weekend begint wil ik jullie eerst nog belasten met het volgende probleem:
Voor mijn thesis moet ik een uit een afvalstroom bestaande uit voornamelijk isobutanol, ethaandiol (35%) en restfracties een bepaalde stof isoleren.
De isobutanol is geen probleem die damp ik af.
Door meermaals mislukken van de klassieke methoden zoals extractie en kristallisatie vermoed ik dat de glycol mij parten speelt.
Wie kan er mij een tip geven om dit probleem aan te pakken?
Enige weetjes hierbij zijn dat de stof onstabiel is in basisch midden en op hoge temperaturen
Laatste berichten
-
00:15
[scheikunde] Kan chloorgas de geleiding van elektriciteit belemmeren? 9
-
22:27
positie 1
-
21:15
Weerfrustratie 9
-
18:24
Schroefdraad berekening 5
-
18:08
geen minkowski-ruimte toch? Doe ik dit nou fout? 15
-
14:16
do-re-mi-fa-so vliegtuigen 7
-
14:16
Kunnen quantum Zonnecellen 190% quantum efficiënt zijn 3
-
13:57
De Euro Nederlandse 100 qubit computer komt eraan
-
10:42
projectiel 8
-
10:37
Verschil tussen deze 2 vragen 5
-
09:25
[scheikunde] berekeningen labo vitamine c bepaling 1
-
22 apr
[wiskunde] rode en witte ballen verdelen 8
-
22 apr
Rotatie van het heelal 41
-
22 apr
Muntje opgooien 14
-
21 apr
Reactiviteit silyl enol ethers 1
-
21 apr
Criterium voor vochtretentie
-
21 apr
speciale rel. theorie 5
-
21 apr
Vogels in de stad zijn goede klussers
-
21 apr
Ervaringen met "herontdekkingen" 15
-
20 apr
Herleiden afmetingen vanaf een foto 19
Nieuwsberichten
-
04 mar
Een nieuw soort magnetisme: altermagnetisme
-
31 okt
AI kan via stem diabetes vaststellen 11
-
21 okt
Einstein krijgt wéér gelijk 45
-
07 feb
witter dan wit 20
-
19 jun
irrigatie en de aardas
glycol verwijderen
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 2.953
Re: glycol verwijderen
Bij een druk van rond de 0.1 mbar heeft glycol een kookpunt van 25 °C. Deze druk kun je met een oliepomp gemakkelijk bereiken. Het afdampen van de ethyleenglycol kan dus door een oliepomp op de rotavap of een kugelrohr-destillatie apparaat (heeft de voorkeur) aan te sluiten.
-
- Berichten: 17
Re: glycol verwijderen
Ik heb dit geprobeerd met een rotavapor met een temp boven de 70 °
de 10 % iBuOH gaat er snel af met nog 2 % andere solventen, voor de rest gn verandering.
zuiver en atmosferisch kookt MEG op 198°
De oplossing is zeer sterk visceus en bevat vermoedelijk ook harsen
Zelf dacht ik aan een neerslagreactie of iets dergelijks?
de 10 % iBuOH gaat er snel af met nog 2 % andere solventen, voor de rest gn verandering.
zuiver en atmosferisch kookt MEG op 198°
De oplossing is zeer sterk visceus en bevat vermoedelijk ook harsen
Zelf dacht ik aan een neerslagreactie of iets dergelijks?
-
- Berichten: 2.953
Re: glycol verwijderen
bij welke druk?Ik heb dit geprobeerd met een rotavapor met een temp boven de 70 °
Maar bij visceuze materialen kan het inderdaad moeilijk zijn om oplosmiddel(resten) te verwijderen. Toch blijf ik er bij dat dit de gemakkelijkste oplossing is, mits je over een goede vacuumpomp beschikt.
Afhankelijk van de oplosbaarheid van je verbinding in organische oplosmiddelen zou je een vloeistof-vloeistofextractie kunnen doen. Ethyleenglycol lost goed op in water. Door je mengsel eerst in bijvoorbeeld ethylacetaat op te lossen kun je met een aantal wasstappen (3 tot 5) met water je ethyleenglycol wegwassen.
Wanneer je verbinding wel goed in water oplost kun je ook van deze methode gebruik maken. Er blijven immers overige (harsachtige) verbindingen over in de organische laag. Dan rest enkel nog het verwijderen van water en ethyleenglycol van een waarschijnlijk veel minder visceuze oplossing.
-
- Berichten: 17
Re: glycol verwijderen
de druk is vrij laag (bekomen via venturi op een waterstroom)
De oplobaarheid (zuiver) in water bedraagt 8% In EtAc ongeveer 1,6%
in water krijg ik melkachtige emulsies met daarboven een bruine fase
en daartussen nog eens een wit-gele substantie
EtAc geeft me 3 fasen...
En na indampen van elke fractie ontstaat terug die bruine visceuze slurry
Kan die glycol niet op een andere manier verwijderd worden?
want deze stoort me ook als ik via kolomchroma een scheiding probeer te verwezenlijken.
De oplobaarheid (zuiver) in water bedraagt 8% In EtAc ongeveer 1,6%
in water krijg ik melkachtige emulsies met daarboven een bruine fase
en daartussen nog eens een wit-gele substantie
EtAc geeft me 3 fasen...
En na indampen van elke fractie ontstaat terug die bruine visceuze slurry
Kan die glycol niet op een andere manier verwijderd worden?
want deze stoort me ook als ik via kolomchroma een scheiding probeer te verwezenlijken.
-
- Berichten: 6.853
Re: glycol verwijderen
Minimale druk die met een waterstraalpomp kan worden bereikt is 15mmHg, ofwel 20 mbar (2kPa). Dat is 200x hoger dan die 0.1 mbar die werd genoemd. Zo laag was je druk dus niet!
-
- Berichten: 17
Re: glycol verwijderen
Inderdaad met een hoogvacuumpomp krijg ik glycol er uit
Bedankt voor de tip.
spijtig genoeg kan ik dit niet naar grotere schaal extrapoleren
het leuke is nu dat ik weet dat er glycol verdwenen is, maar hoe en waarom, dat moet ik de komende weken nog uitzoeken.
Bedankt voor de tip.
spijtig genoeg kan ik dit niet naar grotere schaal extrapoleren
het leuke is nu dat ik weet dat er glycol verdwenen is, maar hoe en waarom, dat moet ik de komende weken nog uitzoeken.