Springen naar inhoud

BF3xEt2O


  • Log in om te kunnen reageren

#1

dna_CF

    dna_CF


  • >25 berichten
  • 56 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 maart 2006 - 12:10

Ik vroeg me af hoe je hier de BF3xEt2O berekent hoeveel je nodig hebt.
Een vriend van mij heeft namelijk 500ml BF3xEt2O 48% oplossing.
En er word in de synthese gesproken over 12mmol BF3xEt2O.
Bedoelen ze dan het molgewicht van 12mmol BF3xEt2O.
Ik heb gevonden dat de dichtheid van BF3xEt2O 48% dat is 1.1280g/cm3
dus die 500ml weegt 564g daarvan is dan 270,72g BF3.
Maar in de synthese staat dus 12mmol BF3xEt2O.
En de molmassa daarvan is 141.93.
De molmassa van BF3 is 67.80.
Ik denk zelf dat het zo zit.
12mmol BF3xEt2O dat is 564*0,48 = 270,72g BF3xEt2O in die 500ml.
Dat is 270,72 / 141,93 = 1,91 mol BF3xEt2O zit er in die 500ml.
Klopt dit?
Als dat zo is dan heb je 3,15ml nodig van de 48% oplossing.
Zou wel kunnen kloppen, want ze gebruiken in de synthese 1,5ml en omgerekend is 3,15ml 48% oplossing 1,5ml 100% BF3xEt2O
Ik was eerst in de war dat het een oplossing van BF3 in ether is maar het is een complex waarvan 270,72g in die halve liter ether zit opgelost...

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 20 maart 2006 - 17:27

De berekening klopt helemaal :lol:

#3

dna_CF

    dna_CF


  • >25 berichten
  • 56 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 maart 2006 - 18:26

Ok hardstikke bedankt!
Ik vind het wel vreemd dat ze in de synthese 1,5ml BF3xEt2O gebruiken aangezien 100% een gas is.
En de meest gangbare verkochte stof is 48% maar goed.
Nadeel is dat er een 6 maal overmaat nodig is om iets te reduceren.

Veranderd door dna, 20 maart 2006 - 18:27


#4

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 20 maart 2006 - 19:58

Oeps, hier ga je toch de fout in.
BF3-etheraat heeft een kookpunt van 126 graden. Nu zie ik ook ineens dat er toch iets fout gaat in je eerste vraag. Ik denk dat je een fles puur BF3-etheraat hebt. Hier staat alleen op dat 48% hiervan puur BF3 is. Je hebt dus gewoon de 1.5 mL uit het voorschrift nodig.

Nadeel is dat er een 6 maal overmaat nodig is om iets te reduceren.


Met BF3-etheraat alleen lukt het volgens mij niet om een reductie uit te voeren. Moet hier niet ook een of ander boorhydride bij?

#5

dna_CF

    dna_CF


  • >25 berichten
  • 56 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 maart 2006 - 23:09

Ja dat klopt er moet een beetje NaBH4 bij.
Dus waarom klopt mijn berekening nu niet en is het dus toch gewoon 1,5ml.
Alleen maar beter eigenlijk want dan kan ik er meer mee reduceren haha.
Maar goed kun je het misschien uitleggen als je tijd ervoor hebt.
En het zit zo:

Sodium borohydride (9.5 mmol, 0.36g) was placed in the flask followed by sequential addition of THF (13-15 mL) and BF3Et2O (12 mmol, 1.5 mL) at 0C. (2 mmol, 0.3g in 5 mL THF) substrate was then injected dropwise into the reaction flask via a syringe and the reaction mixture refluxed on an oil bath for 5.5 h. After cooling to room temperature, the reaction was quenched by careful addition of ice water (25 mL), the mixture acidified (1N HCl, 25 mL), and then heated at 80-85C (oil bath) for 2 h. After cooling to room temperature, the acidic layer was washed with ether (2x15 mL) and the amine liberated via the addition of aqueous sodium hydroxide. Solid NaCl was added and the product extracted into ether (3x25 mL). The combined ethereal extracts were dried over anhydrous MgSO4 and the solvent removed under reduced pressure to yield 0.181g (75%) of product. The product exhibited physical properties and spectral characteristics in accord with the assigned structure.

#6

DrQuico

    DrQuico


  • >1k berichten
  • 2952 berichten
  • VIP

Geplaatst op 21 maart 2006 - 00:22

Ja dat klopt er moet een beetje NaBH4 bij.
Dus waarom klopt mijn berekening nu niet en is het dus toch gewoon 1,5ml.
Alleen maar beter eigenlijk want dan kan ik er meer mee reduceren haha.
Maar goed kun je het misschien uitleggen als je tijd ervoor hebt.


Op de verpakking van bijvoorbeeld die van Acros staat:

Boron trifluoride etherate,ca. 48% BF3
(wat staat er op die fles van jou op het etiket?).

Het is dan puur BF3.Et2O, maar de toevoeging betekent dat 48 massa% van de hele fles puur BF3 is (en de overgebleven 52% dus ether). Dit vormt weliswaar een complex, maar met de aanduiding in % behandel je het als oplossing van puur BF3 in ether.
BF3.Et2O: 141.93
BF3: 67.81 (=47.7%)
Et2O: 74.12 (=52.3%)
De reden van deze aanduiding weet ik ook zo niet; zal wel iets historisch zijn.

Je hebt dus een fles puur BF3.Et2O. Je moet hiervan 12 mmol toevoegen. Dat is 1.70 gram en dus 1.51 mL.

#7

dna_CF

    dna_CF


  • >25 berichten
  • 56 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 21 maart 2006 - 12:45

Aah ok bedankt.
Ja op die fles staat hetzelfde boron trifluoride etherate, 48% BF3.





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures