Springen naar inhoud

ICP-AES: Uitspoelen Silicium


  • Log in om te kunnen reageren

#1

el-engel

    el-engel


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 04 april 2006 - 12:41

Voor het uitspoelen van Si hebben we momenteel een probleem. We zijn een methode aan het ontwikkelen, echter hebben we problemen met de keuze van een spoelmiddel.

We hebben de volgende uitspoelmiddelen geprobeerd:
Ammonia
Loog
HF/HNO3/Triton X-100 verschillende concentraties

Dit alles in vele uitspoeltijden, tot max. 300 seconden

HF levert mogelijk problemen op doordat hier hoge gehaltes Si in aanwezig zijn (ook in suprapur kwaliteit), maar Si is dit nodig om in oplossing te blijven.

Heeft iemand ervaring met uitspoelen van dit element??

Groetjes, Engel Komies ;)

Veranderd door el-engel, 04 april 2006 - 13:31


Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 06 april 2006 - 22:40

Om er achter te komen, hoe dit probleem moet worden aangepakt, zou ik graag willen weten wat de matrix is waarin je meet, wat het instrument is ICP of AAS
en welke soort verstuiver, toorts en pompslangen je gebruikt.
Ik heb veel ervaring met siliciumbepalingen dus misschien kan ik je helpen.

#3

saturnus ans

    saturnus ans


  • >100 berichten
  • 162 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 07 april 2006 - 20:14

Hoi opa Juup,

Omdat El-Engel een weekendje weg is geef ik maar ff snel respons...
El-Engel gebruikt een ICP-AES Liberty Series II deze is Axiaal.

Voor de Silicium analyses gebruiken we een toorts met een aluminiumoxide-monsterintroductiebuis (geweldig scablewoord) en een inerte V-groef verstuiver (Sturman-Masters).

Welke pompslangen zullen we maandag even naar kijken (maar is geen siliconenslang, met een grijs merkje van Varian).

We zijn een laboratorium welke diverse monsters analyseren en dus op verschillende matrices kunnen uitkomen. Het genoemde probleem treedt voornamenlijk op bij matrices met fluorwaterstofzuur (natuurlijk kwaliteit suprapur). Volgens de specificatie van het HF bevat deze veronreinigingen Si alleen de gehaltes die we vinden liggen boven deze waarde.

(Mijn persoonlijke vermoeden is dat de toorts langzaam Si aan het uitlogen is met HF in de matrix en als deze eenmaal een beetje is aangetast zal deze als maar meer de genoemde problemen veroozaken zoals El-Engel die beschrijft)

Groetjes en alvast bedankt
Angela Mulder
(ondersteunde factor in de afstudeeropdracht van El-Engel, hihi)

#4

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 april 2006 - 17:20

Wat de apparatuur en chemicaliŽn betreft, zie ik geen mogelijke vervuilingsbron.
Uiteraard werk je met plastic weggooibekerglaasjes en houd je siliconenvet ver uit de buurt.
Denk ook aan die aan de binnenkant gepoederde handschoenen. Dat ging bij mij ook wel eens mis! Ook geen handcreme met siliconen op je handen smeren!
De injectortube kan schoongemaakt worden met 1% HF in demiwater je laat hem er gewoon een uurtje inliggen, daarna scrupuleus naspoelen met water en drogen. (Ik deed dat met aceton en perslucht).
Wat je ook zou kunnen proberen (als je matrix het toelaat), is de toevoeging van boorzuur om HF te neutraliseren.

Om te kijken of je blanco echt zo hoog blijft, zou je eens een run van 10 aparte (dus steeds uit andere potjes) nuloplossing, als monster moeten draaien.
Hoop dat je hier wat aan hebt, groetjes......Opajuup. ;)

#5

saturnus ans

    saturnus ans


  • >100 berichten
  • 162 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 april 2006 - 17:44

Hm, handschoenen.... goed punt....

FF kijken of ik het goed begrijp....

Stel je hebt een stukje staal ofzo, met een hoog gehalte silicium zeg 5% een destructie met alleen koningswater biedt geen oplossing (dubbel hihi) daarom wordt fluorwaterstofzuur toegevoegd...

en als we hier dan boorzuur aan toevoegen zal het HF dan dusdanig geneutraliseerd worden zodat er bijv. geen aantasting van toortsen plaatsvind?

Groetjes en alvast bedankt
Angela Mulder
(ondersteunde factor in de afstudeeropdracht van El-Engel, hihi) ;)

#6

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 08 april 2006 - 19:50

Kijk maar eens op deze link: http://www.ivstandar...-ops/part06.asp

Maar alles resumerend zou ik toch het eerste zoeken op de tip van je injectortube waar mogelijk resten Si achterblijven.
Groetjes, Opajuup.

en denk er aan , wasverzachter bevat ook silanen...dus tissues gebruiken ;)

Jorim: URL gefixt.

Veranderd door Jorim, 09 juni 2006 - 13:59


#7

el-engel

    el-engel


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 mei 2006 - 09:44

Er is iets gevonden aan de hand van alle tips hier en elders:

Alle slangen (zowel aan de toorts als monsterintroductieslangen) worden nu voor elke bepaling vervangen en 30 minuten voorgespoeld met het spoelmiddel. Spoelmiddel is een verdund mengsel van HNO3/HCl/HF, spoeltijd is 200 sec.

De toorts wordt voor elke bepaling gereinigd in kokend H2SO4/HNO3, en de alumina injector wordt eerts gereinigd in HF, en vervolgens ook in hetzelfde mengsel als waar de toorts in gereinigd wordt.

Detectielimiet is hiermee 0,050 ppm.

Bedankt voor alle antwoorden!! ;)

#8

Bas_CF

    Bas_CF


  • >25 berichten
  • 43 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 mei 2006 - 21:37

kokend H2SO4/HNO3 lijkt mij enigzins overdreven, niet? Si is ook wel erg ongevoelig om te meten, maar wij spoelen geregeld een half uur met enkel demiwater om Si uit het systeem te krijgen, ook bij matrices van HF/HNO3. Zwavelzuur is een ander verhaal, maar dit houd ik liever uit de ICP vanwege z'n viscositeit. (ook om toortsen mee te reinigen)

Veranderd door Bas, 16 mei 2006 - 05:59


#9

Element_CF

    Element_CF


  • >25 berichten
  • 31 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 juni 2006 - 13:48

Hoop alleeen dat jullie allemaal bewust zijn van de extreme gevaren en mogelijke risico's dat HF met zich meebrengt. HF dringt zelfs tot op het bot door! Het dragen van PBM's is verplict en calciumgluconaatzalf dient op de werkplek aanwezig te zijn.

#10

saturnus ans

    saturnus ans


  • >100 berichten
  • 162 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 09 juni 2006 - 23:37

Op het lab waar El-engel en ik op dit moment verblijven, worden een grote variatie aan monsters gemeten, monsters die ook voor aanslag zorgen op de toorts, zoals RVS e.d., hierbij biedt het reinigen met een zwavelzuur/salpeterzuur mengsel een goede oplossing....

Voor de meting waarbij Si gemeten wordt, is reinigen inderdaad zeer verstandig om iniedergeval mogelijke contaminatie hiervan uit te sluiten, of dat met dit mengsel iedere keer voor een analyse nodig is, vraag ik mij ook af (waarschijnlijk is goed schoonmaken met verdund HNO3 voldoende), maar deze oplossing was op het moment van ontwikkeling voorhanden om bovenstaande reden.

El-Engel heeft verschillende spoelmiddelen geprobeert en gevonden dat zijn mengsel, in vergelijking met andere spoelmiddelen (ook demi) het beste/snelste werkt.

Alle slangen (zowel aan de toorts als monsterintroductieslangen) worden nu voor elke bepaling vervangen en 30 minuten voorgespoeld met het spoelmiddel. Spoelmiddel is een verdund mengsel van HNO3/HCl/HF, spoeltijd is 200 sec.


Hieraan vooraf wordt uiteraard eerst een check gedaan of het signaal acceptabel is voor een meting, als na het spoelen dit nog steeds niet het geval is dan worden pompslangen e.d. vervangen.

MVG
Angela

PS. @ Element
Je hebt helemaal gelijk, hier wordt zťker niet licht mee omgesprongen, het tast trouwens eerst je organen aan, maar goed hierover zijn genoeg discussies over gevoerd, is dan ook niet belangrijk.... het feit blijft HF = LINK SPUL

Veranderd door saturnus ans, 09 juni 2006 - 23:41






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures