SPE-organic modifier
Moderator: ArcherBarry
-
- Berichten: 7
SPE-organic modifier
Tijdens lezen van artikels over SPE vind ik dikwijls dat het gehalte van organic modifier in uw waterig sample belangrijk is voor de recovery en herhaalbaarheid van de methode.
Voor wat dient die organic modifier en waarom is dit zo belangrijk
(sorry dat het precies niet echt op de goede plaats staat, ik ben direc naar scheidingsmethoden gegaan en ik had niet gezin dat dit bij biochemie staat)
Voor wat dient die organic modifier en waarom is dit zo belangrijk
(sorry dat het precies niet echt op de goede plaats staat, ik ben direc naar scheidingsmethoden gegaan en ik had niet gezin dat dit bij biochemie staat)
-
- Berichten: 1.153
Re: SPE-organic modifier
SPE is eigenlijk hetzelfde als gewone LC.
Je brengt bij SPE je monster op. De gewenste componenten blijven aan je sorbens zitten. Je wast de ongewenste dingen uit de sorbens door te wassen met een waterige fase. Hierbij moeten je gewenste componenten dus genoeg affectie hebben met je sorbens.
Door hierna met organische modifier te spoelen laten de gewenste componenten los van het sorbens.
Door een hoge concentratie modifier (>80%) te gebruiken weet je zeker dat je componenten allemaal los laten. Dus heb je hogere recovery.
Dus net als bij LC hangt hier alles af van het verschil in oplosbaarheid van je component in je oplosmiddelen (water, organisch modifier) en het sorbens. Tuurlijk is dit een globaal verhaaltje. Ook de pH, de temperatuur de concentratie van je stof, het soort sorbens etc bepalen hoeveel en welk organische modifier je nodig hebt.
Je brengt bij SPE je monster op. De gewenste componenten blijven aan je sorbens zitten. Je wast de ongewenste dingen uit de sorbens door te wassen met een waterige fase. Hierbij moeten je gewenste componenten dus genoeg affectie hebben met je sorbens.
Door hierna met organische modifier te spoelen laten de gewenste componenten los van het sorbens.
Door een hoge concentratie modifier (>80%) te gebruiken weet je zeker dat je componenten allemaal los laten. Dus heb je hogere recovery.
Dus net als bij LC hangt hier alles af van het verschil in oplosbaarheid van je component in je oplosmiddelen (water, organisch modifier) en het sorbens. Tuurlijk is dit een globaal verhaaltje. Ook de pH, de temperatuur de concentratie van je stof, het soort sorbens etc bepalen hoeveel en welk organische modifier je nodig hebt.
-
- Berichten: 7
Re: SPE-organic modifier
Ja is logisch, maar in het artikel vond ik dat
Bij staalaanbreng op een apolaire kolom(copolymeer van polystyreen en divinylbenzeen) moet uw staal(in mijn geval een mengsel van pesticiden) zijn opgelost in een mengsel van aceton(uw organische modifier) en water met een verhouding van 85%water en 15% aceton. Bij hogere acetonconc. vond men een slechte recovery. Waarom??
Men vond ook dat bij zeer polaire pesticiden de recovery daalde onder gewenste waarde
Hun oplossing was om de polaire pesticiden op te lossen in zuiver water en men vond dat de recovery steeg. (terwijl dit niet geldt voor apolaire-gematigd polaire pesticiden)
Volgens mij is dit niet logisch, heeft er hier iemand een verklaring voor?
De kolom wordt verder bevochtigd met ethylacetaat,geconditioneerd(voor wat is dit nodig?) met MeOH en gedeïoniseerd water. De elutie vindt verder plaats met 2ml ethylacetaat en 6ml ethylacetaat-aceton in een 90/10 verhouding.
Ik hoop dat mij iemand kan helpen
Bij staalaanbreng op een apolaire kolom(copolymeer van polystyreen en divinylbenzeen) moet uw staal(in mijn geval een mengsel van pesticiden) zijn opgelost in een mengsel van aceton(uw organische modifier) en water met een verhouding van 85%water en 15% aceton. Bij hogere acetonconc. vond men een slechte recovery. Waarom??
Men vond ook dat bij zeer polaire pesticiden de recovery daalde onder gewenste waarde
Hun oplossing was om de polaire pesticiden op te lossen in zuiver water en men vond dat de recovery steeg. (terwijl dit niet geldt voor apolaire-gematigd polaire pesticiden)
Volgens mij is dit niet logisch, heeft er hier iemand een verklaring voor?
De kolom wordt verder bevochtigd met ethylacetaat,geconditioneerd(voor wat is dit nodig?) met MeOH en gedeïoniseerd water. De elutie vindt verder plaats met 2ml ethylacetaat en 6ml ethylacetaat-aceton in een 90/10 verhouding.
Ik hoop dat mij iemand kan helpen
-
- Berichten: 2.399
Re: SPE-organic modifier
De stoffen die je wilt vasthouden gaan meteen mee in de acetonpolleke schreef: Ja is logisch, maar in het artikel vond ik dat
Bij staalaanbreng op een apolaire kolom(copolymeer van polystyreen en divinylbenzeen) moet uw staal(in mijn geval een mengsel van pesticiden) zijn opgelost in een mengsel van aceton(uw organische modifier) en water met een verhouding van 85%water en 15% aceton. Bij hogere acetonconc. vond men een slechte recovery. Waarom??
De zeer polaire pesticiden binden niet goed aan de stationaire fase die jij beschrijft, dus 15% aceton was kennelijk al genoeg om elutie te bewerkstelligen
Men vond ook dat bij zeer polaire pesticiden de recovery daalde onder gewenste waarde
Hun oplossing was om de polaire pesticiden op te lossen in zuiver water en men vond dat de recovery steeg. (terwijl dit niet geldt voor apolaire-gematigd polaire pesticiden)
De stationaire fase moet eerst geactiveerd worden, de apolaire staarten van je stationaire fase zitten nog in elkaar gevouwen en deze wil je naar buiten richten zeg maar. Daarna wil je de methanol er uit hebben, omdat anders je analiet meteen doorspoelt, dit gebeurt dus met water/een buffer.De kolom wordt verder bevochtigd met ethylacetaat,geconditioneerd(voor wat is dit nodig?) met MeOH en gedeïoniseerd water. De elutie vindt verder plaats met 2ml ethylacetaat en 6ml ethylacetaat-aceton in een 90/10 verhouding.