Springen naar inhoud

[scheikunde] zuiverheid gesynthetiseerd acetylsalicylzuur


  • Log in om te kunnen reageren

#1

curie1

    curie1


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 10 april 2006 - 21:41

hey kan iemand mij helpen met mijn scheikunde po....
hij bestaat uit 3 delen
1. acetylsalicylzuur synthetiseren.;
3 g salicylzuur, 5 ml azijnzuuranhydride, 8 druppels 85% fosforzuur. na verhitting 20 druppels water.20 ml water en laten afkoelen in ijsbad. de ontstane stof samenvoegen met 10 ml 95% alcohol, verwaren., weer 20 ml water en dan laten afkoelen en weer de kristallen eruit halen. dit is het gesynthetiseerd acetylsalicylzuur.

2. ijkreeks maken van acetylsalicylzuur (gwoon van sgool)
0,1 g acetylsalicylzuur, 50 ml water. deze oplossing weer verdunnen tot 100ml. van deze oplossing pipeteren we vervolgens 1, 2 , 3 , 4, 5 ml in een maatklof van 100ml met 1 ml 0,1M NaOH en de rest aanvullen met water.

van de gesynthetiseerde acetylsalicylzuur maak je ook een reeks van 3 oplossingen. je weegt 325 mg af, in een maatkolf 250 ml, helemaal aanvullen met 0,1M NaOH. elk 1 ml van deze oplossing in 3 maatkolven van 100 ml, tot maatstreep aanvullen.

van ald eze oplossingen de extinctie bepalen en de concentratie in mg per 100 ml van elke oplossing.

3. smelttraject gesynthetiseerd acetylsalicylzuur bepalen.

nou moet ik de zuiverheid van mijn gesynthetiseerd acetylsalicylzuur bepalen maar hoe, en wat heeft het smelttraject ermee te maken Geplaatste afbeelding . mijn gemeten smeltraject was 136-140, en op internet was het precieze smeltraject van deze stof 135-140. dus dat lijkt me wel zuiver. maar hoe breng ik dit in verbande met de andere proefen.

ik heb de extinctie en concentratie van alle oplossingen bepaalt. ik heb van de ijkreeks een grafiek gemaakt, met een de bijbhorende formule. iets in de zin van E=helling*concentratie.
hoe kan ik de zuiverheid nou bepalen? ;)

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

Fuzzwood

    Fuzzwood


  • >5k berichten
  • 11101 berichten
  • Moderator

Geplaatst op 10 april 2006 - 21:59

Alles wat je wil weten over aspirine: http://www.chemiefor...ghlite=aspirine. Trouwens, br33zahtaal is hier niet gewenst (sgool = school, gwoon = gewoon, et cetera)

Veranderd door FsWd, 10 april 2006 - 22:00


#3

placebo

    placebo


  • >250 berichten
  • 660 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 10 april 2006 - 22:06

mischien heb je hier iets aan. dit is mijn pws over pijnstillers. ik heb ook aspirines gemaakt en zuiverheid bepaald alleen dan aan de hand van HPLC.

mvg kevin

#4

Jeffrey_Buter

    Jeffrey_Buter


  • >250 berichten
  • 857 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 11 april 2006 - 08:30

nou moet ik de zuiverheid van mijn gesynthetiseerd acetylsalicylzuur bepalen maar hoe, en wat heeft het smelttraject ermee te maken Geplaatste afbeelding . mijn gemeten smeltraject was 136-140, en op internet was het precieze smeltraject van deze stof 135-140. dus dat lijkt me wel zuiver. maar hoe breng ik dit in verbande met de andere proefen.

ik heb de extinctie en concentratie van alle oplossingen bepaalt. ik heb van de ijkreeks een grafiek gemaakt, met een de bijbhorende formule. iets in de zin van E=helling*concentratie.
hoe kan ik de zuiverheid nou bepalen?  ;)


Een onzuivere stof heeft niet hetzelfde smelttraject als de zuivere stof. Jou smelttraject komt overeen met die gevonden in de literatuur. Hieruit kan je zeggen dat je stof redelijk zuiver is.
Als je stof verontreinigd is met een stof die ook bij 136-140 įC smelt zie je dat niet in je smelttraject bepaling maar ondertussen is je stof wel onzuiver. Hou daar rekening mee!!!!
Hoe je dit in verband brengt met je andere proeven: Je hebt een overeenkomend smelttraject dus kan je dat je synthese goed gelukt is. Wel met de kanttekening die ik net gaf.

Bij de ijkreeks moet je nu je monster interpoleren op de grafiek. Dan komt er een concentratie uitrollen. Deze concentratie die je meet is anders dan dat je in eerste instantie dacht te hebben gemaakt. Dat verschil is je onzuiverheid.

grof vb.
Je hebt je ijklijn gemaakt en je maakt een monster van 1,5 mol/liter. Je meet je ijklijn en je monster en interpoleert dan de extinctie waarde van je monster op de ijklijn. Hieruit komt bijvoorbeeld 1,25 mol/liter.
Je ziet nu dat je verschil 0,25 mol/liter is. Dit is je onzuiverheid

Veranderd door JeffreyButer, 11 april 2006 - 08:32


#5

curie1

    curie1


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 11 april 2006 - 21:16

allemaal heel erg bedankt.....ik heb er echt iets maar voor de laatst reactie;
ik heb het zo gedaan dat ik bij de oplossingen van mijn gesynthetiseerde acetylsalicylzuur de hoeveelheid die ik erin gedaan heb, verglijk met de concentratie die ik bereken aan hand van de extinctie en helling van da grafiek bij de ijkreeks.

bv. ik heb 325 mg in 250 ml, dus 325/250=1,3mg/ml. hiervan pipeteer ik 1 ml in de oplossing van 100 ml. dus heb ik een concentratie van 1,3/100=0,013 mg/ml
dit kan maximaal ontstaan, dus wanneer het gesynthetiseerde acetylsalicylzuur zuiver is ontstaat er bij de berekende concentraties 0,013 als het 100% zuiver gesynthetiseerd acetylsalicylzuur was.
nou heb ik dus aan hand van de gemeten extinctie van mijn monsters en de helling van de grafiek van de ijkreeks een gemiddelde concetranttie van 0,013 gevonden, en heb mijn conclusie getrokken dat ik 100% zuivere acetylsalicylzuur heb gemaakt.

klopt dit zo nou ook? de laatste reactie is moeilijk uit te voeren omdat je op de grafiek niet precies de getallen kunt aflezen....

#6

Jeffrey_Buter

    Jeffrey_Buter


  • >250 berichten
  • 857 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 11 april 2006 - 22:34

Je doet het goed maar eigenlijk zou je een regressie programma moeten hebben die precies interpoleert en daarbij ook nog een betrouwbaarheids interval geeft.
Een gesynthetiseerde stof kan NOOIT in 1 keer 100% zuiver zijn...dat is onmogelijk.
Je zou het zooitje ook nog kunnen titreren. Dat is een andere betrouwbare techniek om de zuiverheid te bepalen.

#7

curie1

    curie1


  • 0 - 25 berichten
  • 7 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 april 2006 - 17:56

ja...erg bedankt allemaal.ik ben er al bijna uit....alleen uit de volgende reactie niet....het vormen van de natrium zouten uit het acetylsalicylzuur dmv NaOH. eerst wordt verzeept met H2O en later met 0,1M NaOH ontstaan nog de natriumzouten. de verzeping ontstaat tog in het basische milieu, dus wanneer NaOH toegevoegd wordt...?
in welke verhouding ontstaat het sylicylaation uit het acetylsalicylzuur? ik dacht 1:1?

#8

The Herminator

    The Herminator


  • >1k berichten
  • 2035 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 april 2006 - 23:28

acetylsalicylzuur + NaOH -> Natriumacetylsalicylaat + water

Dus inderdaad 1:1 ;)

#9

Jeffrey_Buter

    Jeffrey_Buter


  • >250 berichten
  • 857 berichten
  • Gebruiker

Geplaatst op 15 april 2006 - 09:34

ja...erg bedankt allemaal.ik ben er al bijna uit....alleen uit de volgende reactie niet....het vormen van de natrium zouten uit het acetylsalicylzuur dmv NaOH. eerst wordt verzeept met H2O en later met 0,1M NaOH ontstaan nog de natriumzouten. de verzeping ontstaat tog in het basische milieu, dus wanneer NaOH toegevoegd wordt...?
in welke verhouding ontstaat het sylicylaation uit het acetylsalicylzuur? ik dacht 1:1?

Ik begrijp niet waarom je water moet toevoegen aan de acetylsalicylzuur :) Je verzeept dan nog niet hoor maar dan hydrolyseer je de ester en kan niet de bedoeling zijn volgensmij.
Acetylsalicylzuur is een ester en deze reageert met water terug in zijn uitgangsproducten azijnzuur en salicylzuur (in evenwicht).
Bij de verzeping (de reactie met NaOH) geeft dus geen mooi zuiver zout. Hierin zitten dus niet alleen Natriumacetylsalicylaat maar ook Natriumacetaat en Natriumsalicylaat.

EDIT: excuseer, het is dus wel de bedoeling ;) ..ik heb te veel op de post van The Herminator gelet waarbij hij de reactie tot Natriumacetylsalicylaat gaf.

Veranderd door JeffreyButer, 15 april 2006 - 09:39


#10

The Herminator

    The Herminator


  • >1k berichten
  • 2035 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 april 2006 - 22:36

Curie had zich inderdaad beter tot 1 draad kunnen beperken... er gaan nu wat dingen 'dubbel' lopen -> haar tweeede topic over dit onderwerp ;)





0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures