Springen naar inhoud

Hg bepalen met KD-AAS


  • Log in om te kunnen reageren

#1

Jonass

    Jonass


  • 0 - 25 berichten
  • 1 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 14 april 2006 - 14:02

Ik moet voor mijn eindwerkstage FIMS-400 van PerkinElmer valideren. Ik werk met concentraties van 0 tot 1.5 ppb Hg. Zo calibreer ik elke ochtend met een mooie ijklijn. Nu wanneer ik ga doperen aan schepstaal krijg ik ook een mooie ijklijn maar bij mijn hoogste concentraties (1,5 ppb) ligt deze ver onder mijn calibratiecurve, terwijl bij 0 ppb (gewoon mijn schepstaal) deze er ver boven ligt. Heeft iemand een idee wat hier zou kunnen interfereren?

(Als ik mijn doperingen een paar dagen laat staan, onstaat er een witte vlokkerige neerslag, bij 1,5 ppb is dit meer dan bij mn laagste concentraties, miss is er een verband?)

Dit forum kan gratis blijven vanwege banners als deze. Door te registeren zal de onderstaande banner overigens verdwijnen.

#2

opajuup

    opajuup


  • >100 berichten
  • 204 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 15 april 2006 - 21:41

Kijk eens naar je deuterium background correctie, staat deze goed uitgelijnd??
Heeft je Deuteriumlamp misschien langer tijd nodig om te stabiliseren?
Een concentratieverschil van 1,5 ug/l kan nooit een zichtbaar neerslag geven, dat is veel te weinig!

#3

el-engel

    el-engel


  • 0 - 25 berichten
  • 25 berichten
  • Ervaren gebruiker

Geplaatst op 20 april 2006 - 23:15

Hmm.. Ik begrijp denk ik niet helemaal wat je bedoeld. Wat bedoel je met doperen? Standaard additie?

Als ik het goed begrijp zou je destruaat zonder additie een hoger signaal geven dan een destruaat met 1,5 ppb geadeerd? Hoe kan die ijklijn dan mooi zijn? Nogmaals, ik zie vast iets over het hoofd.

Als ik het wťl goed begrijp, en je destruaat zonder additie komt later uit dan je destruaat zonder additie: welke samenstelling heeft de standaard die je toevoegt?

I.v.m. de neerslag -> wat voor destructie-media/methode gebruik je, en wat zijn de hoofdcomponenten van het staal (hoogste concentraties)?


EDIT: Trouwens, wat voor methode gebruik je om te meten? Welke reagentia doe je in je standaarden ect? Ik voegde namelijk een mengsel van 1:1 KBr/KBrO4 toe, wachtte 30 minuten en ontkleurde met hydroxylammoniumchloride. Hierna vulde ik aan, en de metingen waren een stuk beter bij de monsters. Voor calibratiereeksen maakte de toevoeging hiervan niet uit.

Veranderd door el-engel, 20 april 2006 - 23:22






0 gebruiker(s) lezen dit onderwerp

0 leden, 0 bezoekers, 0 anonieme gebruikers

Ook adverteren op onze website? Lees hier meer!

Gesponsorde vacatures

Vacatures